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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物结晶
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s05401424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-18 16:32:46
杂质的极性比产品小一点...

中间体或原料药，破坏性实验或者稳定性实验中有此杂质长大吗？
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31楼2015-07-20 10:08:10
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 0703290148 at 2015-07-20 09:09:20
我们好多化合物都用到异丙醇-水体系，，一般出去比TM极性小的杂点，或者THF打浆/重结晶试试看。。。。这个过程就是在不断的尝试。

请问这个化合物在酸碱条件下会发生怎样的变化？
药物结晶
`[(9Y}N$I@~7)QN1%K(TJVB.png
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含泪播种，微笑收获
32楼2015-07-20 11:01:21
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-20 10:08:10
中间体或原料药，破坏性实验或者稳定性实验中有此杂质长大吗？...

没有，这个产品是发酵产品，后面只做分离提纯不涉及到合成。这个杂质是发酵产生的，想通过后面纯化去掉。
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含泪播种，微笑收获
33楼2015-07-20 11:03:23
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s05401424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-20 11:03:23
没有，这个产品是发酵产品，后面只做分离提纯不涉及到合成。这个杂质是发酵产生的，想通过后面纯化去掉。...

此杂质在你目前的分离纯化过程中清除率是多少？
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34楼2015-07-20 14:23:52
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
34楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-20 14:23:52
此杂质在你目前的分离纯化过程中清除率是多少？...

50%。
35楼2015-07-20 14:30:11
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s05401424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-20 14:30:11
50%。...

该杂质清除率一般，建议从纯化后的滤液中提取该杂质，作鉴定，才能有助于自己找到合适的精制方法。否则像这样的无头绪的去摸索方法，浪费时间精力，效率低下。
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36楼2015-07-20 15:03:06
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-20 15:03:06
该杂质清除率一般，建议从纯化后的滤液中提取该杂质，作鉴定，才能有助于自己找到合适的精制方法。否则像这样的无头绪的去摸索方法，浪费时间精力，效率低下。...

谢谢，现在单位还做不了结构鉴定，所以只能尝试
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含泪播种，微笑收获
37楼2015-07-20 23:03:04
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s05401424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-20 23:03:04
谢谢，现在单位还做不了结构鉴定，所以只能尝试...

做出纯度稍高的杂质，送检。
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38楼2015-07-21 10:12:01
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我是谁博文

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你加的乙醇极性太大了   换乙酸乙酯试下  50ml的60%的乙醇溶解样品（尽量饱和），滴加乙酸乙酯5-10ml 多了会分层  搅拌结晶
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39楼2015-08-25 13:59:49
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