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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物结晶
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sabclsb

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
11楼2015-07-16 08:47:26
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s05401424

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
药物在混合溶剂中析不出的现象很常见。如果正庚烷除杂效果好的话，试试先用水溶清，然后慢慢滴加正庚烷至有溶液有浑浊状，然后降温析晶。
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12楼2015-07-16 09:45:02
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by sabclsb at 2015-07-16 08:47:26
结晶，过滤，大量醇洗

醇洗没什么效果，我用乙醇打浆，杂质丝毫没动。
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含泪播种，微笑收获
13楼2015-07-16 09:58:01
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-16 09:45:02
药物在混合溶剂中析不出的现象很常见。如果正庚烷除杂效果好的话，试试先用水溶清，然后慢慢滴加正庚烷至有溶液有浑浊状，然后降温析晶。

正庚烷与水貌似不混溶
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含泪播种，微笑收获
14楼2015-07-16 09:58:37
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zqlh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通过破坏试验将杂质量提高，制备多点杂质，单独考察杂质的溶解性；或者是全面考察产品的溶解性，水溶，其他的溶剂呢，DMF，乙腈，硝基甲烷等等，或乙腈+水体系等等，只有比较全面考察产品溶解性，才能找到比较合适的办法。笼统的靠现有的条件，感觉很难除去顽固杂质；还有一种情况，对顽固杂质溯源，在前面就将杂质或者杂质前体的量，控制在一定限度内，然后在终产品的制备中易控制。
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科研更需要传承！
15楼2015-07-16 13:05:31
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0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试异丙醇-水体系，，建议你析晶过夜试试看，也许是析晶时间不够
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16楼2015-07-17 11:21:19
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0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

四氢呋喃打浆效果不错的，对除好多杂质效果很明显
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17楼2015-07-17 11:22:34
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s05401424

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-16 09:58:37
正庚烷与水貌似不混溶...

是的，建议你推断此杂质的溶解性，然后再决定用什么工艺除杂。
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18楼2015-07-17 14:41:20
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 0703290148 at 2015-07-17 11:21:19
可以试试异丙醇-水体系，，建议你析晶过夜试试看，也许是析晶时间不够

请问选用异丙醇的根据是什么啊？
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含泪播种，微笑收获
19楼2015-07-17 23:06:56
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:37:22
丙酮水体系试过了没？

单独的没有尝试，之前滴加乙醇后降温不析晶时向里面加丙酮也没析出来
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含泪播种，微笑收获
20楼2015-07-17 23:08:55
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