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生如夏花89

金虫 (正式写手)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 1152.3
红花: 3
帖子: 472
在线: 172.9小时
虫号: 1260623
注册: 2011-04-10
性别: MM
专业: 合成药物化学

[求助] 药物结晶已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶，但是除杂效果不好，且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小；②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶，结不出来。用纯化水高温溶清后，降温加乙醇，无论加多少乙醇，总是只有微量晶体，且在水-乙醇体系中，降温也不会析晶了，不知道什么原因？
备注：预去除杂质极性略小于原料，液相检测相对原料rrt=1.11，求高手指点！

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含泪播种，微笑收获

1楼2015-07-14 17:10:03

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zqlh

木虫 (著名写手)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 6366
红花: 10
帖子: 1413
在线: 163.8小时
虫号: 223375
注册: 2006-03-21
专业: 天然有机化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

通过破坏试验将杂质量提高，制备多点杂质，单独考察杂质的溶解性；或者是全面考察产品的溶解性，水溶，其他的溶剂呢，DMF，乙腈，硝基甲烷等等，或乙腈+水体系等等，只有比较全面考察产品溶解性，才能找到比较合适的办法。笼统的靠现有的条件，感觉很难除去顽固杂质；还有一种情况，对顽固杂质溯源，在前面就将杂质或者杂质前体的量，控制在一定限度内，然后在终产品的制备中易控制。