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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

[求助] 药物结晶 已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶,但是除杂效果不好,且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小;②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶,结不出来。用纯化水高温溶清后,降温加乙醇,无论加多少乙醇,总是只有微量晶体,且在水-乙醇体系中,降温也不会析晶了,不知道什么原因?
备注:预去除杂质极性略小于原料,液相检测相对原料rrt=1.11,求高手指点!
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含泪播种,微笑收获
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xukui

木虫 (正式写手)

药物化学

原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清,在乙酸丁酯萃取洗涤。
4楼2015-07-15 08:51:25
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516396427

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑是你的产物含量不高吧,能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-14 17:15:13
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iupo54

新虫 (小有名气)


搞不好纯度不高,产物就没多少
3楼2015-07-15 08:50:10
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 516396427 at 2015-07-14 17:15:13
考虑是你的产物含量不高吧,能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

产物纯度98%,含量也达99%,就是这个杂质超标一点。要求0.1以下,现在是0.5%。
含泪播种,微笑收获
5楼2015-07-15 15:26:28
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