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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物结晶
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

[求助] 药物结晶已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶，但是除杂效果不好，且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小；②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶，结不出来。用纯化水高温溶清后，降温加乙醇，无论加多少乙醇，总是只有微量晶体，且在水-乙醇体系中，降温也不会析晶了，不知道什么原因？
备注：预去除杂质极性略小于原料，液相检测相对原料rrt=1.11，求高手指点！
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含泪播种，微笑收获
1楼2015-07-14 17:10:03
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看了挺多楼上，都让你试各种不东东，请问试的依据是什么，我们学校时候学的重结晶方式应用于实际工作，属于撞大运性质。重结晶需要有专门的筛选实验，需要液相检测，测定产品溶解度，杂质溶解度，加以计算。
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25楼2015-07-18 15:58:04
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by zqlh at 2015-07-16 13:05:31
通过破坏试验将杂质量提高，制备多点杂质，单独考察杂质的溶解性；或者是全面考察产品的溶解性，水溶，其他的溶剂呢，DMF，乙腈，硝基甲烷等等，或乙腈+水体系等等，只有比较全面考察产品溶解性，才能找到比较合适的 ...

看了这么多回复，只有这位同仁才具有真正的科研工作者的思维。
补充一点如果杂质无法拿到，依然可以通过液相看出杂质和产品在各溶剂体系下溶解情况。
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26楼2015-07-18 16:01:32
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