24小时热门版块排行榜    

查看: 2286  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lc_leidi

铜虫 (初入文坛)

[求助] 供试品中出现两个重叠峰,如何判断哪一个峰才是已知杂质? 已有8人参与

已知杂质对照品保留时间是4.038min,供试品在3.86min和4.047min处出现两个峰,分离度0.86。3.86min处峰大,面积是7000, 4.047min处峰面积是1200,请问哪一个与对照品对应?
我开始以为是4.047min是相应的峰。但是后来因为分离度不好,调整了流动相比例。重新进对照和供试,此时对照在6.68min出峰,而供试在6.5min和7.6min出峰,分离度差不多是4。6.5min峰面积7500,7.6min峰面积是750,这次我感觉前面的大峰才是已知杂质?
图是我自己凭记忆画的,大家不要笑啊~~

各位经验丰富的朋友们怎么看?哪个是已知杂质?


因为这个事今天还被领导说了一顿,领导觉得我调整流动相比例是无用功,浪费时间,他就让用先前的条件做,一口咬定4.047处是已知杂质峰,不让在纠结其它杂质。我心里觉得别扭

供试品中出现两个重叠峰,如何判断哪一个峰才是已知杂质?
IMG_20150709_204730.jpg
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制药

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

ld
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fengjianjun

新虫 (小有名气)

加一样你需要的物质,那个峰变大了就那个

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-07-12 00:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的检测器是否是DAD的,如果是可以查看其吸收光谱,来佐证你的判断。两个峰叠在一起,是不好判断,而且你的杂质的峰面积也是被干扰啊,但你后面不是分开了吗,按峰时间定位就是了。没有什么一口咬定的,经验固然重要,但一切都是以实验数据说话的。
含敛之道,无为之道。
2楼2015-07-09 23:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况下,以峰面积来来确定为好,因为杂质在里面的含量是固定的,所幸的是你供试品里这两个杂质浓度是一大一小,这样比较好判断,若是两个浓度差不多大,就更麻烦点了。
关于出峰早晚的问题,调整流动相后,还有出峰时间倒置的现象出现的可能,你现在只是遇到了出峰时间漂移造成判断不明的问题,难度不大。
3楼2015-07-10 08:43:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补充一点,你还可以将对照品添加到供试品中,进一针液相,看看哪个峰面积明显增大,出来图片看,一目了然。
4楼2015-07-10 08:45:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +3 Zhangbod 2026-03-21 4/200 2026-03-22 11:25 by 杨杨杨紫
[考研] 318求调剂 +3 plum李子 2026-03-21 5/250 2026-03-22 11:19 by 杨杨杨紫
[考研] 一志愿深大,0703化学,总分302,求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕英一数二306 +7 z1z2z3879 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:48 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 材料与化工求调剂 +7 为学666 2026-03-16 7/350 2026-03-19 14:48 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +5 pupcoco 2026-03-17 8/400 2026-03-19 13:58 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
信息提示
请填处理意见