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lc_leidi

铜虫 (初入文坛)

[求助] 供试品中出现两个重叠峰,如何判断哪一个峰才是已知杂质? 已有8人参与

已知杂质对照品保留时间是4.038min,供试品在3.86min和4.047min处出现两个峰,分离度0.86。3.86min处峰大,面积是7000, 4.047min处峰面积是1200,请问哪一个与对照品对应?
我开始以为是4.047min是相应的峰。但是后来因为分离度不好,调整了流动相比例。重新进对照和供试,此时对照在6.68min出峰,而供试在6.5min和7.6min出峰,分离度差不多是4。6.5min峰面积7500,7.6min峰面积是750,这次我感觉前面的大峰才是已知杂质?
图是我自己凭记忆画的,大家不要笑啊~~

各位经验丰富的朋友们怎么看?哪个是已知杂质?


因为这个事今天还被领导说了一顿,领导觉得我调整流动相比例是无用功,浪费时间,他就让用先前的条件做,一口咬定4.047处是已知杂质峰,不让在纠结其它杂质。我心里觉得别扭

供试品中出现两个重叠峰,如何判断哪一个峰才是已知杂质?
IMG_20150709_204730.jpg
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ld
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种情况下,以峰面积来来确定为好,因为杂质在里面的含量是固定的,所幸的是你供试品里这两个杂质浓度是一大一小,这样比较好判断,若是两个浓度差不多大,就更麻烦点了。
关于出峰早晚的问题,调整流动相后,还有出峰时间倒置的现象出现的可能,你现在只是遇到了出峰时间漂移造成判断不明的问题,难度不大。
3楼2015-07-10 08:43:20
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的检测器是否是DAD的,如果是可以查看其吸收光谱,来佐证你的判断。两个峰叠在一起,是不好判断,而且你的杂质的峰面积也是被干扰啊,但你后面不是分开了吗,按峰时间定位就是了。没有什么一口咬定的,经验固然重要,但一切都是以实验数据说话的。
含敛之道,无为之道。
2楼2015-07-09 23:26:34
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

补充一点,你还可以将对照品添加到供试品中,进一针液相,看看哪个峰面积明显增大,出来图片看,一目了然。
4楼2015-07-10 08:45:01
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iupo54

新虫 (小有名气)


这个真不好说,是否有单标进过
5楼2015-07-10 08:45:57
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