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五月之青青

金虫 (小有名气)

[交流] 单晶培养,瓶子底部出现如图所示情况,该怎样避免?

有机小分子化合物培养单晶,采用缓慢挥发溶剂法,配好饱和溶液,静置4天后,锥形瓶底部开始析出很小的针状的晶体,如下图一所示;
还有一组,配好饱和溶液后第二天瓶子底部就有一层晶体析出,仔细观察呈针状,而且都很小,静置15天后,几乎看不出晶体长大,如下图二所示。
求高手指点,这种情况下是不是长不出单晶?该如何做,可以避免这种情况?谢谢。
单晶培养,瓶子底部出现如图所示情况,该怎样避免?
单晶培养,瓶子底部出现如图所示情况,该怎样避免?-1
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xinshi1119

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
晶核太多了,重新返工,慢慢降温,最好保温,溶剂避免挥发,避免来回移动,或者溶剂不合适,需要优化,心不要急,培养晶体是需要耐心的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-07-07 07:12:16
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五月之青青

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 灵小光 at 2015-07-06 23:07:34
配成非饱和溶液,让它自然挥发

是自然挥发,放置4天后才缓慢析出,配制的时候应该是非饱和的吧。
6楼2015-07-07 08:43:37
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手心冒汗

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用个烧瓶或者是大点的试管感觉都可以了,你是要去测绝对构型还是干嘛?
测绝对构型的话,用不了0.5g
IhavenotbeenherebecauseIwanttohaveanicetime!
10楼2015-07-07 08:57:42
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wyysdu

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂挥发太快,还有看着似乎该药品结晶性不是太好,建议改变溶剂!
12楼2015-07-07 09:28:42
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11900490

木虫 (知名作家)

39楼2015-07-19 20:08:09
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普通回帖

灵小光

版主 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
配成非饱和溶液,让它自然挥发
2楼2015-07-06 23:07:34
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yy发酵池

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三角瓶太大了,可能挥太快了,试试用小西林瓶,装小半瓶浓溶液,加点水或其他不易挥发溶剂,室温安静或者4度冰箱静静养两周
3楼2015-07-06 23:47:16
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
5楼2015-07-07 07:21:46
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五月之青青

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yy发酵池 at 2015-07-06 23:47:16
三角瓶太大了,可能挥太快了,试试用小西林瓶,装小半瓶浓溶液,加点水或其他不易挥发溶剂,室温安静或者4度冰箱静静养两周

样品是有机小分子,每次差不多用0.5g左右培养,用的50ml三角瓶,西林瓶太小了,而且以前试过,效果不好。
7楼2015-07-07 08:45:32
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五月之青青

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xinshi1119 at 2015-07-07 07:12:16
晶核太多了,重新返工,慢慢降温,最好保温,溶剂避免挥发,避免来回移动,或者溶剂不合适,需要优化,心不要急,培养晶体是需要耐心的

配好溶液后温度就不高,然后冷却至室温,用封口膜封口,扎孔。如果避免溶剂挥发的话,还会有晶体析出吗?
8楼2015-07-07 08:48:28
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五月之青青

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 阿Q~~ at 2015-07-07 07:21:46
路过的看了一下,帮顶,祝福你好运!~~~~~~~~~~~~~~~~~~

谢谢
9楼2015-07-07 08:49:28
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