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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 晶体是针状的，而且很细！
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司桂福

木虫 (小有名气)

[求助] 晶体是针状的，而且很细！ 已有4人参与

所做的是金属配合物，所用的方法是混合体系，二氯甲烷/吡啶，长了大概二十天，十天左右就开始有针状的晶体出现，最后溶剂快挥发完了，还是以前那个样，只是量增加了。晶体很细，达不到做晶体衍射的条件，有哪位大神给些建议？
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1楼 2014-10-30 09:37:43
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
针状晶体 是由晶体本身的结晶习性决定的
这个很难改变 只能通过 浓度 或 助剂 改变其动力学过程
不过 这个要看到晶体结构 才能设计的
现在 测不出结构 怎么办呢

二氯甲烷/吡啶 的比例可调吗
配体是什么 强质子型的吗

总之 具体的情况 不清楚 给不出具体意见
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sunyu730_emuch@126.com
2楼2014-10-30 11:30:55
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司桂福

木虫 (小有名气)
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2?: Originally posted by ????730 at 2014-10-30 11:30:55
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3楼2014-10-30 14:44:49
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 司桂福 at 2014-10-30 14:44:49
配体是β-二酮类，二氯甲烷和吡啶的比列大概为10:1，为铜、锌、镁、锰的金属配合物，为二配体。...

我不太熟悉这种配体
想象不出晶格的空间结构

我能看到你的地址
我们应该在一个城市
如果发帖不便
可以其它方式
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sunyu730_emuch@126.com
4楼2014-10-30 15:19:40
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主你东西纯么？如果不纯的话，挥发很容易出现你说的那样的情况，很碎很细的晶体，没办法测单晶。如果楼主你觉得纯的话，我给你推荐两个思路，你试试看。
首先，你可以降低挥发体系的浓度，同时减慢挥发的速度。其实我操作的实际来看，试管上面的保鲜膜，甚至不扎孔都可以挥发的。你可以试试拉面。
另外，你也可以换个瓶子挥发，不要用太旧的瓶子，但也千万别用特别新的瓶子。你再去挥发试试看。我们这边，如果能得到碎的晶体，我们一定会按上面的方法试试的。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
5楼2014-10-30 20:22:24
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凌云石窟abc

木虫 (小有名气)
重新溶解 换溶剂试试
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科学这条大道上没有平坦的路
6楼2014-11-03 20:00:54
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

浓度太低了，或者找相对最粗的，自己切晶体，切出最粗面，可以扫数据的，祝你成功
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7楼2014-11-04 17:00:36
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lilacdan at 2014-11-04 17:00:36
浓度太低了，或者找相对最粗的，自己切晶体，切出最粗面，可以扫数据的，祝你成功

层主所说的自己切晶体都适用于什么情况啊？求具体的指导
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8楼2014-11-09 13:02:53
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司桂福

木虫 (小有名气)
???????:
4?: Originally posted by ????730 at 2014-10-30 15:19:40
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1162669191@qq.com,???????
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go!go!go!
9楼2014-11-19 14:49:42
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司桂福

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mayingzhao2 at 2014-10-30 20:22:24
楼主你东西纯么？如果不纯的话，挥发很容易出现你说的那样的情况，很碎很细的晶体，没办法测单晶。如果楼主你觉得纯的话，我给你推荐两个思路，你试试看。
首先，你可以降低挥发体系的浓度，同时减慢挥发的速度。其 ...

谢谢啊
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go!go!go!
10楼2014-11-19 14:50:30
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