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司桂福

木虫 (小有名气)

[求助] 晶体是针状的,而且很细! 已有4人参与

所做的是金属配合物,所用的方法是混合体系,二氯甲烷/吡啶,长了大概二十天,十天左右就开始有针状的晶体出现,最后溶剂快挥发完了,还是以前那个样,只是量增加了。晶体很细,达不到做晶体衍射的条件,有哪位大神给些建议?
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go!go!go!
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
针状晶体 是由晶体本身的结晶习性决定的
这个很难改变 只能通过 浓度 或 助剂 改变其动力学过程
不过 这个要看到晶体结构 才能设计的
现在 测不出结构 怎么办呢

二氯甲烷/吡啶 的比例可调吗
配体是什么 强质子型的吗

总之 具体的情况 不清楚 给不出具体意见
sunyu730_emuch@126.com
2楼2014-10-30 11:30:55
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司桂福

木虫 (小有名气)

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2?: Originally posted by ????730 at 2014-10-30 11:30:55
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go!go!go!
3楼2014-10-30 14:44:49
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 司桂福 at 2014-10-30 14:44:49
配体是β-二酮类,二氯甲烷和吡啶的比列大概为10:1,为铜、锌、镁、锰的金属配合物,为二配体。...

我不太熟悉这种配体
想象不出晶格的空间结构

我能看到你的地址
我们应该在一个城市
如果发帖不便
可以其它方式
sunyu730_emuch@126.com
4楼2014-10-30 15:19:40
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主你东西纯么?如果不纯的话,挥发很容易出现你说的那样的情况,很碎很细的晶体,没办法测单晶。如果楼主你觉得纯的话,我给你推荐两个思路,你试试看。
首先,你可以降低挥发体系的浓度,同时减慢挥发的速度。其实我操作的实际来看,试管上面的保鲜膜,甚至不扎孔都可以挥发的。你可以试试拉面。
另外,你也可以换个瓶子挥发,不要用太旧的瓶子,但也千万别用特别新的瓶子。你再去挥发试试看。我们这边,如果能得到碎的晶体,我们一定会按上面的方法试试的。
Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
5楼2014-10-30 20:22:24
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凌云石窟abc

木虫 (小有名气)

重新溶解 换溶剂试试
科学这条大道上没有平坦的路
6楼2014-11-03 20:00:54
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

浓度太低了,或者找相对最粗的,自己切晶体,切出最粗面,可以扫数据的,祝你成功
7楼2014-11-04 17:00:36
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按时到岗撒娇

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lilacdan at 2014-11-04 17:00:36
浓度太低了,或者找相对最粗的,自己切晶体,切出最粗面,可以扫数据的,祝你成功

层主所说的自己切晶体都适用于什么情况啊?求具体的指导
8楼2014-11-09 13:02:53
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司桂福

木虫 (小有名气)

???????:
4?: Originally posted by ????730 at 2014-10-30 15:19:40
???????????????
?????????????

????????????
????????????????
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???????????...

1162669191@qq.com,???????
go!go!go!
9楼2014-11-19 14:49:42
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司桂福

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mayingzhao2 at 2014-10-30 20:22:24
楼主你东西纯么?如果不纯的话,挥发很容易出现你说的那样的情况,很碎很细的晶体,没办法测单晶。如果楼主你觉得纯的话,我给你推荐两个思路,你试试看。
首先,你可以降低挥发体系的浓度,同时减慢挥发的速度。其 ...

谢谢啊
go!go!go!
10楼2014-11-19 14:50:30
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