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youlyy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 流动相配制时,调节pH的相关问题 已有3人参与

照10版药典标准配制醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml使溶解,用冰醋酸调节pH至2.5)--乙腈(40:60)作为流动相。
具体操作:称取三水合醋酸钠6.098g(相当于醋酸钠3.678g),加450ml水后用冰醋酸调pH,调好后加675ml乙腈搅拌混匀。
问题:调节pH用掉100多ml的冰醋酸(调好后溶液体积600多ml),而且过程中pH快到2.5时用滴管一管一管的加,pH值都还是0.01的下降,这样正常吗???不符合平时调节pH的认知常规啊,是这个缓冲液本来就这么难调吗?有没有哪位同仁碰到过这个问题啊??感谢回答
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iupo54

新虫 (小有名气)


这个肯定是错了,你严格按照药典做吧
2楼2015-07-07 09:06:56
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耳朵

木虫 (正式写手)

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youlyy: 金币+1, 有帮助 2015-07-08 22:50:31
楼主弄错了一件事,醋酸钠就是指的三水合醋酸钠,无水醋酸钠会加无水两个字,建议楼主好好翻翻药典试药部分。
要求称醋酸钠你称无水的,增大了醋酸钠的浓度用掉的醋酸自然就多了。
3楼2015-07-07 09:25:53
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fighting乐子

金虫 (初入文坛)

会干活还不粘人的小妖精~·~

【答案】应助回帖

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我们实验室用无水醋酸钠,没有问题啊
做最棒的实验,发最好的文章
4楼2015-07-07 09:35:12
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
youlyy: 金币+3, 有帮助 2015-07-08 22:49:18
你配制几次了,心里应该有底。
如果溶液的pH在缓冲液的pKa附近,要调节出pKa±1是要加比较多的溶剂。(分析化学的知识)
不知道你的乙酸盐溶液的pH是多少。
水滴石穿!!
5楼2015-07-07 16:03:44
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youlyy

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 耳朵 at 2015-07-07 09:25:53
楼主弄错了一件事,醋酸钠就是指的三水合醋酸钠,无水醋酸钠会加无水两个字,建议楼主好好翻翻药典试药部分。
要求称醋酸钠你称无水的,增大了醋酸钠的浓度用掉的醋酸自然就多了。

如果醋酸钠是指的三水合醋酸钠,也得称量将近4克,这样也得好几十毫升的冰醋酸吧??
6楼2015-07-08 22:56:56
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