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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 临床研究 » 流动相配制时，调节pH的相关问题
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youlyy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 流动相配制时，调节pH的相关问题 已有3人参与

照10版药典标准配制醋酸钠缓冲液（取醋酸钠6.13g,加水750ml使溶解，用冰醋酸调节pH至2.5）--乙腈（40:60）作为流动相。
具体操作：称取三水合醋酸钠6.098g（相当于醋酸钠3.678g）,加450ml水后用冰醋酸调pH，调好后加675ml乙腈搅拌混匀。
问题：调节pH用掉100多ml的冰醋酸（调好后溶液体积600多ml），而且过程中pH快到2.5时用滴管一管一管的加，pH值都还是0.01的下降,这样正常吗？？？不符合平时调节pH的认知常规啊，是这个缓冲液本来就这么难调吗？有没有哪位同仁碰到过这个问题啊？？感谢回答
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1楼 2015-07-06 17:08:41
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iupo54

新虫 (小有名气)
这个肯定是错了，你严格按照药典做吧
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2楼2015-07-07 09:06:56
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
youlyy: 金币+1, ★有帮助 2015-07-08 22:50:31
楼主弄错了一件事，醋酸钠就是指的三水合醋酸钠，无水醋酸钠会加无水两个字，建议楼主好好翻翻药典试药部分。
要求称醋酸钠你称无水的，增大了醋酸钠的浓度用掉的醋酸自然就多了。
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3楼2015-07-07 09:25:53
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fighting乐子

金虫 (初入文坛)

会干活还不粘人的小妖精~·~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们实验室用无水醋酸钠，没有问题啊
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做最棒的实验，发最好的文章
4楼2015-07-07 09:35:12
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
youlyy: 金币+3, ★有帮助 2015-07-08 22:49:18
你配制几次了，心里应该有底。
如果溶液的pH在缓冲液的pKa附近，要调节出pKa±1是要加比较多的溶剂。（分析化学的知识）
不知道你的乙酸盐溶液的pH是多少。
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水滴石穿！！
5楼2015-07-07 16:03:44
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youlyy

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 耳朵 at 2015-07-07 09:25:53
楼主弄错了一件事，醋酸钠就是指的三水合醋酸钠，无水醋酸钠会加无水两个字，建议楼主好好翻翻药典试药部分。
要求称醋酸钠你称无水的，增大了醋酸钠的浓度用掉的醋酸自然就多了。

如果醋酸钠是指的三水合醋酸钠，也得称量将近4克，这样也得好几十毫升的冰醋酸吧？？
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6楼2015-07-08 22:56:56
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