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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

[求助] 100金币求解TiO2晶体XRD 已有4人参与

重复文献得到2D纳米片,文献中说尺寸在3.3nm,即5个原子层厚度。TEM结果类似,XRD结果如ppt中所示。
现在存在两个问题:1. 貌似我得到的XRD与文献一致,可是此结构并没有与文献所说的晶相完全匹配。发邮件问了作者,说是因为晶格畸变引起的不匹配,老师不赞同此观点。
2. 此XRD的范围文献中是10-70,我做了10-80,得到的XRD中15°处出现一个宽峰,使得得到的结构更加不能与文献结果一致。
自己也对过了,并没有找到匹配的晶相。现求助此晶体的真实晶相。
实验用到 异丙醇钛,浓盐酸,P123,无水乙醇和乙二醇。
附件是XRD的raw文件和ppt说明。
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  • 附件 1 : 演示文稿1.ppt
  • 2015-06-25 19:21:52, 1.82 M
  • 附件 2 : P123.raw
  • 2015-06-25 20:12:14, 16.76 K

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鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenningg: 金币+10 2015-06-26 20:54:21
wenningg: 金币+10 2015-06-27 08:51:34
很可能是2D纳米片层与层之间形成的衍射峰,类似于石墨烯材料!
艰难困苦,玉宇于成
2楼2015-06-26 19:15:45
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
2楼: Originally posted by fangyalin at 2015-06-26 19:15:45
很可能是2D纳米片层与层之间形成的衍射峰,类似于石墨烯材料!

这个怎么看,能不能说多一些
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
3楼2015-06-26 20:54:14
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fangyalin

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenningg at 2015-06-26 20:54:14
这个怎么看,能不能说多一些...

你制备的材料为二维层状材料,而且层很薄。那么几层这样的材料在一起叠加,可能会形成类似于晶面族一样的结构,这样在XRD衍射的时候也会出现衍射叠加。这种结构类似于氧化石墨烯结构,氧化石墨烯的XRD衍射图在十几度附近也有个衍射峰,这个峰并不是氧化石墨烯自身晶面对应的峰,而是石墨烯层叠加导致的。
艰难困苦,玉宇于成
4楼2015-06-26 22:31:08
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
4楼: Originally posted by fangyalin at 2015-06-26 22:31:08
你制备的材料为二维层状材料,而且层很薄。那么几层这样的材料在一起叠加,可能会形成类似于晶面族一样的结构,这样在XRD衍射的时候也会出现衍射叠加。这种结构类似于氧化石墨烯结构,氧化石墨烯的XRD衍射图在十几 ...

有这种说法的文献吗?谢谢
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
5楼2015-06-27 08:51:28
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wenningg: 金币+10 2015-06-27 17:27:46
从你的衍射数据分析,应该还TiO2的贝塔相存在。你提供的文献中衍射图是从20度开始的,而且图谱中隐约也有贝塔相的痕迹,我估计文献中这个图谱的15度应该也有衍射峰的。如果能把数据再收集细致一点,可能就容易分析了。
6楼2015-06-27 11:38:49
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
6楼: Originally posted by gyliu at 2015-06-27 11:38:49
从你的衍射数据分析,应该还TiO2的贝塔相存在。你提供的文献中衍射图是从20度开始的,而且图谱中隐约也有贝塔相的痕迹,我估计文献中这个图谱的15度应该也有衍射峰的。如果能把数据再收集细致一点,可能就容易分析了 ...

你是说TiO2(B)相吗? 贝塔相是什么相。因为得到的TiO2是没烧过的,高分辨做出来的晶格条纹看不见,但是烧过之后明显出现的很宽的晶格条纹与TiO2(B)相好像符合,但是明显烧过的XRD和没烧的又有差别,所以不好判断
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
7楼2015-06-27 18:22:17
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

自己顶
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
8楼2015-07-13 13:49:13
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朱江

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


wenningg: 金币+1 2015-07-14 08:02:47
TiO2有锐钛矿、斑钛矿和金红石三中晶型,你只标出了两种,第三种有没有考虑,也许另外一种晶型在15度有一个衍射峰,可能这个峰在标准图谱中很弱,由于你试验过程中特殊的处理方法或者是制样,晶体发生了取向生长,导致15度左右的衍射峰增强。
9楼2015-07-13 23:05:34
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wenningg

铁杆木虫 (著名写手)

蝶衣

引用回帖:
9楼: Originally posted by 朱江 at 2015-07-13 23:05:34
TiO2有锐钛矿、斑钛矿和金红石三中晶型,你只标出了两种,第三种有没有考虑,也许另外一种晶型在15度有一个衍射峰,可能这个峰在标准图谱中很弱,由于你试验过程中特殊的处理方法或者是制样,晶体发生了取向生长,导 ...

还是谢谢你,不过你说的和我的东西没关系。
鸿俟涅磐,蝶舞泪殇
10楼2015-07-14 08:02:41
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