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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd纳米颗粒 XRD 不出峰的相关问题
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lxllxl1992

银虫 (小有名气)

[求助] Pd纳米颗粒 XRD 不出峰的相关问题 已有9人参与

我制备了一种Pd纳米颗粒负载型催化剂，载体是氮杂碳材料。Pd负载方法是二价Pd先吸附，后在200度下通氢气还原了4小时。但是催化剂做XRD没有Pd的峰。XPS里结合能分别是 336ev 和341ev，数值与二价钯的相吻合。同时由于载体上除了Pd以外还有其他金属，电镜下也区分不开两种金属，打出Pd晶格的尝试也失败了。XRD, XPS 结合起来看我制备的Pd应该是二价的，但是我的催化剂对加氢反应还是有很明显的效果的，据我所知二价Pd应该是不能加氢的，加氢有效果应该说明我制备的是0价Pd。这与前面的表征结果有矛盾。请问一下各位大神我这个现象该怎么去解释？ 相关的文献也可以，比如XRD不出峰或者XPS电子结合能偏移的相关文献。 我金币不多，送上一些以表诚意，谢谢！
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1楼 2015-06-25 17:08:29
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lxllxl1992

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lan_ok at 2015-06-25 17:59:08
没有Pd的峰，有可能是Pd高度分散或是Pd含量很低。加氢作用有没有可能是其他金属起的作用呢？

谢谢回答！ ICP结果Pd含量2.39%，请问这个含量可以算作很低的含量吗？
加氢应该不是其他金属的作用，我做了对照的实验，负载钯之前是没有加氢效果的
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9楼2015-06-25 21:35:56
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lan_ok

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖详实，辛苦 2015-06-25 20:29:27
没有Pd的峰，有可能是Pd高度分散或是Pd含量很低。加氢作用有没有可能是其他金属起的作用呢？
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2楼2015-06-25 17:59:08
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖详实，欢迎常来交流 2015-06-25 20:29:58
XRD没有Pd的峰是粒径太小和分散均匀，你重新分过峰吧，335.2左右对应金属Pd,337.5对应氧化态的Pd，应该不会全都是2价的吧。
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3楼2015-06-25 18:45:19
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖详实，辛苦 2015-06-25 20:30:28
lxllxl1992: 金币+40, ★★★很有帮助 2015-06-27 09:06:17
XPS要制样以后马上做的，否则表面氧化掉了几个nm你就看不到0价峰的，另外透射感觉还是要继续做，光有个XPS就算分峰有Pd0也不能完全说明问题，可以看看是不是有不同形状的颗粒，然后看晶格和打EELS
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4楼2015-06-25 19:38:01
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