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senlan11

新虫 (小有名气)

[求助] 植物提取,硅胶柱子分离 已有5人参与

第一次做植物提取,我用乙醇提取,石油醚萃取部分流动相用石油醚乙醚过柱子得到馏分极性咋这么大呢,用乙酸点板才跑开,好奇怪的现象啊、!求助,感激不尽!!!
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牡丹汤

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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senlan11: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-06-23 15:30:50
石油醚部位大部分是脂肪酸,加点酸是抑制了脂肪酸的拖尾现象,
2楼2015-06-23 12:11:39
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senlan11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 牡丹汤 at 2015-06-23 12:11:39
石油醚部位大部分是脂肪酸,加点酸是抑制了脂肪酸的拖尾现象,

在过柱子之前我已经将石油醚萃取部分冷冻除蜡了,过柱子之前忘记点板了,直接用石油醚乙醚过得柱子,得到的馏分我用石油醚乙酸乙酯怎么调比例都没有跑开,后面直接用纯的乙酸竟跑出来,这个馏分的极性也太大了,该怎么解释呢!
3楼2015-06-23 15:36:54
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GWBST

金虫 (著名写手)

★ ★
卓越_先锋: 金币+2, 谢谢回复 2015-06-30 14:53:15
你试试二氯:甲醇=5:1,或者正丁醇-乙酸乙酯-水或者正丁醇-醋酸-水的系统,展开试试

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

事在人为
8楼2015-06-24 10:17:23
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by senlan11 at 2015-06-28 19:56:07
啊,那怎么办呢...

天气热才会,不过怕裂柱就用湿毛巾包裹柱子了
15楼2015-06-29 21:42:31
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普通回帖

乔金为

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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senlan11: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-24 09:50:50
硅胶有保留是好事         也没大到吸附地步         只要操作对      不一样才是好现象
萃取过程中只要保证别把乳化层倒进去了就没关系
4楼2015-06-23 22:42:02
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GWBST

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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senlan11: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-24 09:53:03
你说的没有跑开,是有拖尾还是再原点没动,拖尾加一点点酸就可以了。用乙醚的时候要小心,乙醚个人感觉比较危险。有些石油醚的物质展开时再原点会有一些痕迹,打谱应该不会影响物质的解析
事在人为
5楼2015-06-24 09:01:21
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senlan11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 乔金为 at 2015-06-23 22:42:02
硅胶有保留是好事         也没大到吸附地步         只要操作对      不一样才是好现象
萃取过程中只要保证别把乳化层倒进去了就没关系

过柱子我用的石油醚乙醚洗脱,得到的馏分应该也是极性小的物质,估计我装的柱子有问题。
6楼2015-06-24 09:52:48
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senlan11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by GWBST at 2015-06-24 09:01:21
你说的没有跑开,是有拖尾还是再原点没动,拖尾加一点点酸就可以了。用乙醚的时候要小心,乙醚个人感觉比较危险。有些石油醚的物质展开时再原点会有一些痕迹,打谱应该不会影响物质的解析

谢谢关心啊!点板用石油醚乙酸乙酯时都是原点不动,改用全乙酸看到拖尾了。正常情况下极性没有这么大吧、、
7楼2015-06-24 10:08:29
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476054377

金虫 (著名写手)

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senlan11: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-26 11:04:46
石油醚部位可以用石油醚-乙酸乙酯10:1看看,我实验室的师姐也是做石油醚部位的,之前分极性小的用石油醚-乙酸乙酯系统洗脱,现在就用二氯甲烷-甲醇系统洗脱(60-:1----10:1)。可以试下咯,当然看你用什么显色剂吧,我们实验室主要用5%的香草醛硫酸乙醇显色剂。或者用碘吧
9楼2015-06-24 23:45:33
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senlan11

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by GWBST at 2015-06-24 10:17:23
你试试二氯:甲醇=5:1,或者正丁醇-乙酸乙酯-水或者正丁醇-醋酸-水的系统,展开试试

谢谢啊!我用二氯甲烷:甲醇试了,确实可以跑开。不过还需要再摸索一下比例、、
10楼2015-06-26 11:04:05
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