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hqj200808

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助这种样品下一步该怎么办?

各位虫友,实在是不知下一步该怎么办,又来求助万能的小木虫。
我的目标是分离纯化以下这种色素,本来是想着等纯化之后打核磁与质谱。之前纯化后一直不能得到干燥的粉末,原则上也就不能打核磁,我以为是样品里面含有脂肪等杂质,于是又用丙酮沉淀除脂肪。沉淀确实有一些絮凝状态的东西,但是感觉这东西源源不断一样除不尽。后面想着结晶来提纯,问题是确实好像结晶出来晶针状的东西,但是此结晶非常软,简直一碰就碎,在显微镜下观察竟然是无色透明的(我是想有色的色素的结晶应该是有颜色才对)。现在得到一点样品(较纯),但是还是不是干燥的粉末,只是没有流动的液体,是一种有点粘的状态。那么问题来了:
1,样品不能得到干燥粉末,有没有可能是这种物质碳链太长了?或者说还是有杂质
2,有色的色素会得到无色的结晶么?或者说我得到的结晶是其他物质(但是结晶前纯度已经80%了)
3,现在不能打核磁的话,是否可以先做个红外,初步判断下官能团?这样做有意义么?(因为看到红外只要大概1mg的样品)
    由于样品非常来之不易,不敢轻举妄动,还忘各位前辈给点意见。是直接拿现在的样品去做核磁、红外、质谱还是继续结晶纯化?还有该物质非常脆弱、不能见光不能见热不能见氧,现在是充氮低温保存的。此外,核磁、红外、质谱都要送出去检。现在非常纠结,不知道该怎么办了,求助小木虫。感谢大家耐心看完。

求助这种样品下一步该怎么办?
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