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hqj200808铜虫 (小有名气)
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[求助]
求助这种样品下一步该怎么办？
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各位虫友，实在是不知下一步该怎么办，又来求助万能的小木虫。 我的目标是分离纯化以下这种色素，本来是想着等纯化之后打核磁与质谱。之前纯化后一直不能得到干燥的粉末，原则上也就不能打核磁，我以为是样品里面含有脂肪等杂质，于是又用丙酮沉淀除脂肪。沉淀确实有一些絮凝状态的东西，但是感觉这东西源源不断一样除不尽。后面想着结晶来提纯，问题是确实好像结晶出来晶针状的东西，但是此结晶非常软，简直一碰就碎，在显微镜下观察竟然是无色透明的（我是想有色的色素的结晶应该是有颜色才对）。现在得到一点样品（较纯），但是还是不是干燥的粉末，只是没有流动的液体，是一种有点粘的状态。那么问题来了： 1，样品不能得到干燥粉末，有没有可能是这种物质碳链太长了？或者说还是有杂质 2，有色的色素会得到无色的结晶么？或者说我得到的结晶是其他物质（但是结晶前纯度已经80%了） 3，现在不能打核磁的话，是否可以先做个红外，初步判断下官能团？这样做有意义么？（因为看到红外只要大概1mg的样品） 由于样品非常来之不易，不敢轻举妄动，还忘各位前辈给点意见。是直接拿现在的样品去做核磁、红外、质谱还是继续结晶纯化？还有该物质非常脆弱、不能见光不能见热不能见氧，现在是充氮低温保存的。此外，核磁、红外、质谱都要送出去检。现在非常纠结，不知道该怎么办了，求助小木虫。感谢大家耐心看完。  N8@QL}Q96]`M_JRH%%PN2{M.png |
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