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yiqiannian12新虫 (小有名气)
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[交流]
TS-1的催化效果不好
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各位坛友： 我在一个月前发了合成TS-1的求助帖，现问题已解决，可以晶化得很好，可以得到牛奶状的乳液，在此感谢！ 现在的问题是，我的晶化可以很好，但是晶化后的产物催化效果很差，环己酮转化率80%左右，肟选择性才10%左右，可能是什么原因导致的呢？已排除反应体系问题。 我的实验步骤是：向（15.6gTPAOH水溶液（25%）+约18ml水）滴加10gTEOS，强烈搅拌至不浑浊，通常我是头一天晚上搅拌第二天早晨停止，然后在低温（约4摄氏度）搅拌下用蠕动泵滴钛，钛源是TBOT0.41g溶解在20ml异丙醇中，大概滴加1h，然后再搅拌2h，最后移到70-80度水域中赶醇约2h，最后加入适当的水，然后装釜晶化，晶化温度170度，时间48h，然后离心，研碎后焙烧，整个过程配比大约是Si：Ti：TPAOH=1：0.025：0.40 请指教！ |
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