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sydney123

新虫 (小有名气)

[求助] 刚合成了一个5配位的配体,跟稀土离子配位,ph=7.5条件配位,得不到配体 已有1人参与

合成的配体有一个氨基氮,对称的两个吡啶氮,两个羧基氧,条件是ph=7.5缓冲液,配体不溶或者是溶解性不好(1mmol/l浓度),超声之后是浑浊的,然后加入水合稀土氯化盐的水溶液,搅拌24h之后,东西很少,不知道是配体还是配合物。
求助大家,怎么能够优化条件,加大剂量的得到配合物?非常感谢大家的帮助!!!!!!
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sydney123

新虫 (小有名气)

求助各位前辈给些指点呀!!!非常感谢!!!
2楼2015-06-08 21:15:36
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sydney123

新虫 (小有名气)

顶起来,为什么没有回复呢?求助各位前辈指点一二呀,感谢!!!
3楼2015-06-09 20:08:10
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lnxj99

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sydney123: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-10 14:39:23
先做表征吧,比如先用Y来试,这样就可以做核磁来看到底有没有配位。

如果没条件,就用有一般紫外灯下有荧光的来试,比如Eu和Tb,至少知道你那些得到的东西是不是有稀土。

至于方法,建议你从调节pH等角度来考虑。另外也有可能你得到的配合物是可溶的,需要挥发长晶体。
4楼2015-06-09 20:33:04
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sydney123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lnxj99 at 2015-06-09 20:33:04
先做表征吧,比如先用Y来试,这样就可以做核磁来看到底有没有配位。

如果没条件,就用有一般紫外灯下有荧光的来试,比如Eu和Tb,至少知道你那些得到的东西是不是有稀土。

至于方法,建议你从调节pH等角度来考 ...

我见好多具有类似的配位基团的配体(叔胺N,羧酸O 配位)跟稀土离子配位,都是在甲醇或者吡啶溶剂 加热的条件下,配位的。我参考的这篇文献是在7.5缓冲溶液里面配位的,溶解度太不理想了,每次投的量也很少。


我能否采取有机溶剂中的方法去配位??我只需要得到配合物,不需要长晶体。谢谢!!!
5楼2015-06-10 11:06:52
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sydney123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lnxj99 at 2015-06-09 20:33:04
先做表征吧,比如先用Y来试,这样就可以做核磁来看到底有没有配位。

如果没条件,就用有一般紫外灯下有荧光的来试,比如Eu和Tb,至少知道你那些得到的东西是不是有稀土。

至于方法,建议你从调节pH等角度来考 ...

我是觉得有机溶剂里面配位得到的配合物量比较大。7.5缓冲液里面的量太少。我的配体能不能用类似的有机溶剂加热的方法配位,三克油!!!
6楼2015-06-10 11:29:36
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晨曦的月光

新虫 (小有名气)

内容已删除
7楼2015-10-07 15:25:40
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晨曦的月光

新虫 (小有名气)

内容已删除
8楼2015-10-07 15:27:16
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