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zccken

木虫 (正式写手)

[求助] xrd峰位左移 已有1人参与

合成的一种金属氢氧化物,采用步进方式扫描某个特征峰。最近发现样品出现左移0.1的情况,重新烘干后峰位就回归到正常。
这种金属氢氧化物本身不带结晶水。测试水分含量0.5%左右。
想请教一下各位,是什么原因导致的?
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

发现样品出现左移0.1的情况?是不是衍射峰发生了偏移?是每个衍射峰都偏移了0.1?还是某一个峰发生偏移?
2楼2015-06-06 08:56:19
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yq1271

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zccken: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-06-09 08:48:51
按照你的描述,可能与结晶水有点关系,有水分的时候结晶水在层间,层间距增大,由谢乐公式衍射角减小左移,而且看你的衍射角移动的距离还不小。 不过这个也不能肯定,我们实验室就有过因为xrd仪器误差整个峰偏移到一塌糊涂的情况。  建议你全角度扫描一下,看下是不是所有的衍射角都有偏移这么大,xrd的衍射角误差本来就不小的,还有如果能推测出水份所在的晶面,可以看下那个晶面的衍射角变化的情况。

[ 发自小木虫客户端 ]
极天关塞云中,人随雁落西风。
3楼2015-06-06 21:13:51
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zccken

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxp55218 at 2015-06-06 08:56:19
发现样品出现左移0.1的情况?是不是衍射峰发生了偏移?是每个衍射峰都偏移了0.1?还是某一个峰发生偏移?

是每个峰都发生了偏移
4楼2015-06-09 08:49:43
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zccken

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yq1271 at 2015-06-06 21:13:51
按照你的描述,可能与结晶水有点关系,有水分的时候结晶水在层间,层间距增大,由谢乐公式衍射角减小左移,而且看你的衍射角移动的距离还不小。 不过这个也不能肯定,我们实验室就有过因为xrd仪器误差整个峰偏移到一 ...

我也感觉是水分引起的。再设计些实验验证一下吧,多谢啦
5楼2015-06-09 08:50:53
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

若每个峰都发生了偏移且偏移一样的话,就可以肯定是1.衍射仪没调好;2.样品和样品架不在一个平面上(样品不在焦平面上)。如果是水分引起的,那么在不同的角度偏移是不一样的,大角度偏移的大一些(立方晶系)。
6楼2015-06-09 19:25:54
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11900490

木虫 (知名作家)


把所有峰都对比,

如果全部偏,仪器的原因。

如果单个偏,外界因素影响的。

7楼2015-06-09 20:27:25
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小牧小分

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sxp55218 at 2015-06-09 19:25:54
若每个峰都发生了偏移且偏移一样的话,就可以肯定是1.衍射仪没调好;2.样品和样品架不在一个平面上(样品不在焦平面上)。如果是水分引起的,那么在不同的角度偏移是不一样的,大角度偏移的大一些(立方晶系)。

您好,我也遇到类似的问题,推测有可能是水分引起的,有没有参考文献支持呢,
8楼2018-08-20 13:18:57
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