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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » xrd峰位左移
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zccken

木虫 (正式写手)

[求助] xrd峰位左移 已有1人参与

合成的一种金属氢氧化物，采用步进方式扫描某个特征峰。最近发现样品出现左移0.1的情况，重新烘干后峰位就回归到正常。
这种金属氢氧化物本身不带结晶水。测试水分含量0.5%左右。
想请教一下各位，是什么原因导致的？
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1楼 2015-06-05 17:14:36
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yq1271

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zccken: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-06-09 08:48:51
按照你的描述，可能与结晶水有点关系，有水分的时候结晶水在层间，层间距增大，由谢乐公式衍射角减小左移，而且看你的衍射角移动的距离还不小。 不过这个也不能肯定，我们实验室就有过因为xrd仪器误差整个峰偏移到一塌糊涂的情况。  建议你全角度扫描一下，看下是不是所有的衍射角都有偏移这么大，xrd的衍射角误差本来就不小的，还有如果能推测出水份所在的晶面，可以看下那个晶面的衍射角变化的情况。

[ 发自小木虫客户端 ]
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极天关塞云中，人随雁落西风。
3楼2015-06-06 21:13:51
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)
发现样品出现左移0.1的情况？是不是衍射峰发生了偏移？是每个衍射峰都偏移了0.1？还是某一个峰发生偏移？
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2楼2015-06-06 08:56:19
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zccken

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sxp55218 at 2015-06-06 08:56:19
发现样品出现左移0.1的情况？是不是衍射峰发生了偏移？是每个衍射峰都偏移了0.1？还是某一个峰发生偏移？

是每个峰都发生了偏移
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4楼2015-06-09 08:49:43
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zccken

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yq1271 at 2015-06-06 21:13:51
按照你的描述，可能与结晶水有点关系，有水分的时候结晶水在层间，层间距增大，由谢乐公式衍射角减小左移，而且看你的衍射角移动的距离还不小。 不过这个也不能肯定，我们实验室就有过因为xrd仪器误差整个峰偏移到一 ...

我也感觉是水分引起的。再设计些实验验证一下吧，多谢啦
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5楼2015-06-09 08:50:53
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