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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备遇到问题,熟悉该方法的虫友们帮我分析下情况啊!

使用溶胶凝胶法(文献上说的)制备一种纳米结构金属盐,文献中的步骤是配两种溶液,将两种溶液混合成凝胶,再加热凝胶得到固体。但小弟在将两种溶液混合的时候,瞬间生成乳状或者说絮状的物质,因为是瞬间生成,溶液很不均匀,颜色、性状都不均一,不能生成均匀的果冻状凝胶。小弟使用玻璃棒将溶液搅匀(文献中无此操作),又参照溶胶凝胶法的陈化过程,打算将溶液静置一夜(文献中也没有此操作),但静置1h后溶液仍是乳状糊状物。
      请问有经验的虫友,我遇到的这种情况可能由于什么原因造成?影不影响凝胶的产生?在实验操作中有哪些失误,需要进行哪些改进?
      感激不尽
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okmnji1990

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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天天天蓝1992: 金币+8 2015-05-29 08:57:43
先把两种溶液再稀释一些呢?溶胶变凝胶的过程就是溶剂挥发的过程,如果只是为了得到最后的产物,可以得到均匀的溶胶后直接加热烘干成凝胶,再焙烧研磨成粉体做测试来验证一下。
在明亮的白昼里深沉细心,在黑暗的夜幕中坚强忍耐
6楼2015-05-28 17:02:49
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匿名

本帖仅楼主可见
12楼2015-10-18 23:56:26
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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天天天蓝1992: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2015-05-28 09:01:43
感觉是凝胶反应过快,可以试试调整下浓度、pH等等
2楼2015-05-27 20:29:25
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殷天书

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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天天天蓝1992: 金币+8, ★★★★★最佳答案 2015-05-28 16:41:38
阻凝剂,测一下溶液点位等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-05-28 10:41:53
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4楼2015-05-28 10:48:38
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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2015-05-27 20:29:25
感觉是凝胶反应过快,可以试试调整下浓度、pH等等

据有经验的师兄说,我这种情况如果能陈化形成冻胶状,也可以算是溶胶凝胶法,有些文献自己的实验出现这种情况也写成溶胶凝胶法,不知道是不是真的。
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5楼2015-05-28 16:43:37
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whd博士

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 天天天蓝1992 at 2015-05-28 16:43:37
据有经验的师兄说,我这种情况如果能陈化形成冻胶状,也可以算是溶胶凝胶法,有些文献自己的实验出现这种情况也写成溶胶凝胶法,不知道是不是真的。...

有可能,但是一般需要的陈化时间可能比较久,因为凝胶状态之后内部的物质流动等等非常慢,状态改变比较困难
7楼2015-05-28 18:34:20
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匿名

用户注销 (正式写手)

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8楼2015-05-29 00:27:58
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匿名

用户注销 (正式写手)

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9楼2015-05-29 00:33:09
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天天天蓝1992

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 紫藤罗兰 at 2015-05-29 00:27:58
溶胶凝胶法,搅拌的步骤必不可少。先混和是要形成透明澄清溶液的,在搅拌的同时,通过调pH或加热或增加蒸馏水等溶剂。在此,建议你搅拌加调pH

非常有用的意见,进一步实验时我会注意。不知道为什么从这一楼开始就没有回帖评分的选项了,金币明明没有发完,抱歉啊,只能回报以真挚的感谢。
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10楼2015-05-29 09:01:12
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