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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 高分子结晶度的测试
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dlch

铁虫 (著名写手)

[求助] 高分子结晶度的测试 已有6人参与

高分子的结晶度怎么测试？我想用结晶度和时间的关系来计算Avrami方程式的参数，那么我怎么来测量其结晶度？课本中是用膨胀计法，请问一下这个实验怎么做？需要什么设备？
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1楼 2015-05-26 22:05:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2015-05-27 11:45:27
dlch: 金币+1, ★有帮助 2015-05-27 18:18:46
结晶度的测定及原理
1. X射线衍射法测结晶度
此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，只与初级射线的强度、化学结构、参加衍射的总电子数即质量多少有关，而与样品的序态无关。因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。

2. 密度法测定结晶度

假定在结晶聚合物中，结晶部分和非结晶部分并存。如果能够测得完全结晶聚合物的密度(ρc)和完全非结晶聚合物的密度，则试样的结晶度可按两部分共存的模型来求得。
3. 红外光谱法测结晶度

人们发现在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带，而且它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
4. 差示扫描量热法(DSC法)测结晶度
这是根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
5. 核磁共振(NMR)吸收方法测结晶度

如果不仅使结晶部分而且使无定形部分的链段运动也处于停滞状态，在此低温下聚乙烯的NMR吸收曲线是单一的幅度较宽的峰，如果温度增高接近熔点，吸收曲线变成单一的幅度较窄的峰。在一般的温度范围内则是相当于结晶区宽幅部分和相当于非结晶区尖锐部分(这和液体的情况相同)相重叠的曲线。
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4楼2015-05-27 10:20:52
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普通回帖

charleycao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+1, 欢迎应助 2015-05-27 09:51:18
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2015-05-27 11:45:10
dlch: 金币+1, ★有帮助 2015-05-27 18:15:25
DSC更方面，仪器很普遍了
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2楼2015-05-27 09:17:33
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+1, 欢迎应助 2015-05-27 09:51:12
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2015-05-27 11:45:17
dlch: 金币+1 2015-05-27 18:18:59
DSC或WAXD。
其中若样品有取向则只能用DSC做。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
3楼2015-05-27 09:31:39
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dagangcool

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dlch: 金币+1, ★有帮助 2015-05-27 18:14:43
找本高分子实验的教科书轻松解决。很简单
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努力做好自己
5楼2015-05-27 11:10:42
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andy8812

新虫 (小有名气)
★ ★
无视军团: 金币+2, 谢谢回帖交流 2015-05-27 11:45:44
我之前都是自己用DSC做的~
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6楼2015-05-27 11:16:40
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dlch

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by andy8812 at 2015-05-27 11:16:40
我之前都是自己用DSC做的~

那能否发一份测试的方法？刚接触这东西不太懂啊。还有就是怎么得到完全结晶的样品？
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7楼2015-05-27 18:18:11
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wintree

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dlch at 2015-05-27 18:18:11
那能否发一份测试的方法？刚接触这东西不太懂啊。还有就是怎么得到完全结晶的样品？...

高分子是没有完全结晶的。每种高分子的熔融焓和结晶焓都是有数据可查的。
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8楼2015-05-28 08:17:29
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dlch

铁虫 (著名写手)
怎么查？我做的高分子是一种新型高分子从哪里可以查到？
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9楼2015-05-28 12:36:42
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495950615

木虫 (著名写手)

妖精一样的神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
现在最简单的显然不是膨胀计法，而是DSC法。直接在给定温度下测定热流随时间的变化，相应的Avrami方程式的参数就可以在软件中拟合出来或自己计算出来了。
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10楼2015-05-28 21:18:39
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