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做过一溴代硝基甲烷得虫子们帮我看看
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小弟最近在做溴代硝基甲烷，反应很简单的 CH3NO2 + NaOH ---> (CH2NO2)Na + H2O Br2 + (CH2NO2)Na ---> BrCH2NO2 + NaBr 反应放热很厉害，在反应完成之后加饱和亚硫酸氢钠水溶液除去未反应的溴，文献上说颜色会消失，但是我加了很多最后还是淡黄色，最头大的问题是最后共沸蒸馏，馏分温度在98-104之间，蒸出来的东西不分层，但是里面有味道，肯定有东西，现在小弟不知道怎么把东西拿出来。 我自己分析了一下： 会不会是因为加的饱和亚硫酸氢钠太多，导致水太多，最后溴代硝基甲烷溶解在水里？ 我尝试过用二氯甲烷萃取，但是由于我的产品很容易挥发，旋到最后什么都没有了。 各位虫子做过的能不能帮我指点指点啊！谢谢大家啦！ |
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2楼2017-09-05 12:12:51