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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】悲剧了。各位虫子们，帮我看看柱子是不是坏了？
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liunianlhm

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】悲剧了。各位虫子们，帮我看看柱子是不是坏了？ 已有24人参与

虫子们，我再一次的杯具了~~~~~
      第一次做HPLC,新买了INERTSIL ODS-3的柱子，流动相为10%的甲醇。买来没有测柱压，用甲醇由低到高流速冲了三四个小时（最高1ML/MIN），然后用流动相把基线冲平后，进了十几针的标准曲线溶液（5-FU）。（整个过程中流动相和柱温都没变）然后过程中发现保留时间越来越短，从十针内八分多降到五分多钟。就没敢进样了。直接用流动相把基线冲平。梯度增加甲醇比例冲，最后用0.2ML/MIN的甲醇冲了四五个小时，没敢再用了~~~~~
     我的柱子是不是坏了啊？好担心啊，各位虫子们，帮我分析下吧~~~~~是被我弄坏的还是本身有问题啊？如何解决呢？老板回来估计要发飙了~~~~~~
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1楼 2010-05-30 22:09:29
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
写错了，是买来后没有测柱效~~~~
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2楼2010-05-30 22:11:31
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pharmman

禁虫 (小有名气)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-30 22:53:34
本帖内容被屏蔽
3楼2010-05-30 22:28:28
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
中途我有过多冲了二三十分钟进样的经历，出峰时间仍然提前了额~~~~新柱子会这么脆弱吗？
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4楼2010-05-30 22:31:54
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精业济群

金虫 (正式写手)
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huqiu1953(金币+1):感谢您认真回帖参与交流~欢迎常来药学专区~让我们共同进步~ 2010-05-31 12:54:43
按你所说，你的流速在增加，保留时间自然变短
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加油！！！！
5楼2010-05-30 22:52:09
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★
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事情没弄清楚之前别慌
INERTSIL的柱子不会这么脆弱的
换个样品试试
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欢迎您来药学版~
6楼2010-05-30 22:56:03
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cl3037

金虫 (小有名气)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢参与讨论 2010-05-30 23:00:37
引用回帖:
Originally posted by liunianlhm at 2010-05-30 22:09:29:
用甲醇由低到高流速冲了三四个小时（最高1ML/MIN）， ...

应该没那么容易坏吧，是不是你经常调整流速”。。。使得出峰时间不一致。。。

或者你用不同的流动相比例。。。。
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7楼2010-05-30 22:56:32
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求学小子

金虫 (小有名气)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流，具有参考价值 2010-05-30 23:10:23
应该没有那么容易坏的啦，你用的流动相只是一般的流动相，也没有偏酸碱性的。我也认为应该是平衡问题，我们一般都是平衡40min-60min的。建议你用流动相重新平衡一下，时间长一点，然后再进样。还有，新柱子买来的时候一般要按照说明活化一下再用的。
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8楼2010-05-30 23:07:22
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求学小子

金虫 (小有名气)
★
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如果还不放心的话，就按照说明，测一下柱效啦!
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9楼2010-05-30 23:09:54
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ld10000

金虫 (著名写手)
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xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-31 08:51:13
我用新柱子是也出现这个情况，是ODS C-8的柱子，技术说是在水相里待的时间太长了容易造成吸附能力下降，用甲醇活化30-60min再用就好了，你的流动相水比例也较大，可能多做几次柱子稳定了就好了
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10楼2010-05-30 23:14:00
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