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liunianlhm

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】悲剧了。各位虫子们,帮我看看柱子是不是坏了?已有24人参与

虫子们,我再一次的杯具了~~~~~
      第一次做HPLC,新买了INERTSIL ODS-3的柱子,流动相为10%的甲醇。买来没有测柱压,用甲醇由低到高流速冲了三四个小时(最高1ML/MIN),然后用流动相把基线冲平后,进了十几针的标准曲线溶液(5-FU)。(整个过程中流动相和柱温都没变)然后过程中发现保留时间越来越短,从十针内八分多降到五分多钟。就没敢进样了。直接用流动相把基线冲平。梯度增加甲醇比例冲,最后用0.2ML/MIN的甲醇冲了四五个小时,没敢再用了~~~~~
     我的柱子是不是坏了啊?好担心啊,各位虫子们,帮我分析下吧~~~~~是被我弄坏的还是本身有问题啊?如何解决呢?老板回来估计要发飙了~~~~~~
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精业济群

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huqiu1953(金币+1):感谢您认真回帖参与交流~欢迎常来药学专区~让我们共同进步~ 2010-05-31 12:54:43
按你所说,你的流速在增加,保留时间自然变短
加油!!!!
5楼2010-05-30 22:52:09
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liunianlhm

银虫 (小有名气)

写错了,是买来后没有测柱效~~~~
2楼2010-05-30 22:11:31
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pharmman

禁虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-05-30 22:53:34
本帖内容被屏蔽

3楼2010-05-30 22:28:28
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liunianlhm

银虫 (小有名气)

中途我有过多冲了二三十分钟进样的经历,出峰时间仍然提前了额~~~~新柱子会这么脆弱吗?
4楼2010-05-30 22:31:54
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