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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

[求助] 金纳米棒包覆SiO2 已有2人参与

金纳米棒包覆SiO2  紫外吸收光谱LSPR红移一定量但是TEM照片上没有看到SiO2壳

金纳米棒包覆SiO2
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金纳米棒包覆SiO2-1
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金纳米棒包覆SiO2-3
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

最近小弟在做金纳米棒包覆二氧化硅的实验,初学者小白很煎熬,尤其是之前还没有化学背景(之前是光学的专业的,也就还有点高中的化学基础)。从合成纳米金棒开始做起。现在参考NAno Lett.2013年上的运用NaOL+CTAB双表面活性剂系统来合成纳米金棒,然后再次基础上参考Nanotechnology 21 (2010) 055704 (12pp)此篇文献包覆二氧化硅。最近做的一系列实验,测包覆之后并离心清洗后的吸收谱的LSPR较包覆之前的金纳米棒红移从4nm到18nm之间变化,然后挑选的红移9、11、14nm的样品测TEM,但是几个观察下来都没有找见SiO2壳..........另外一个问题是保存包覆SiO2离心清洗后的样品(27~30°恒温箱)保存一段时间以后再测吸收谱LSPR又发生了很大的变化,大都蓝移了而且蓝移了很多。

图片是红移14nm的TEM照片。




纠结郁闷,真心向前辈们高手们求教。
天生我才必有用
2楼2015-05-19 10:36:07
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-19 11:38:06
话说这拍的太差了。。大部分不在焦都,而且貌似表面不是很干净的样子

很无奈啊,毕竟测TEM是在别人家的机构,确实是很业余,但是没有办法啊,测一次光预约就等了半个月
天生我才必有用
4楼2015-05-19 12:21:22
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-05-19 11:38:06
话说这拍的太差了。。大部分不在焦都,而且貌似表面不是很干净的样子

小可是初学合成,首次测TEM,也不太会分析。表面不是很干净是什么意思呢?
天生我才必有用
5楼2015-05-19 12:23:36
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by 青葱er at 2015-05-19 16:49:06
这个东西太成熟了,很简单的,薄厚都可以控制,介孔,实心的。做过的人也很多

能否请教一下怎么做呢?
天生我才必有用
7楼2015-05-19 21:05:05
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by vatb at 2015-05-20 00:18:35
能否把参考文献名字发出来呢...

A study of mesoporous silica-encapsulated gold nanorods as enhanced light scattering probes for cancer cell imaging
天生我才必有用
12楼2015-05-20 09:16:36
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by acast at 2015-05-20 08:37:25
想看下你nano letter的那篇文章,最近自己也在合成金纳米棒,但是没有你的好看。呵呵...

Nano Lett. 2013, 13, 765−771     可以一起交流一下金棒合成的机理。
天生我才必有用
13楼2015-05-20 09:23:53
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by acast at 2015-05-20 10:17:22
我不知道怎么回事 我的金棒的峰在800左右 没有你的那么长...

能很轻易合成共振峰在800以上的
天生我才必有用
15楼2015-05-20 10:25:57
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by 小h大h at 2015-05-21 08:37:39
看起来没有包覆上,位移可能是由于溶液加入硅源后生折射率发生了变化

可能会有一些影响   不过我在测之前离心清洗过了  目的就为了排除溶剂中折射率变化的影响
天生我才必有用
18楼2015-05-23 11:10:30
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
16楼: Originally posted by acast at 2015-05-20 21:54:58
我参考的文章只有一个surfactant 呵呵...

嗯   只有一种surfactant的系统很对比较难调节
天生我才必有用
19楼2015-05-23 11:11:50
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