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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米金棒制备方面的一些困惑
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xingdao

金虫 (著名写手)

[求助] 纳米金棒制备方面的一些困惑 已有3人参与

金棒的制备采用种子合成法，我所用的剂量如下：
种子溶液：5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氢化钠反应得到。
生长溶液：0.912gCTAB+0.08g水杨酸钠溶解于25ml蒸馏水中，+0.5ml4mM的硝酸银，水浴30℃静置15min左右，+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml浓盐酸，温和搅拌15min，+300微升0.1M的AA，此时为无色的生长溶液，最后加入80微升的种子溶液过夜反应12h~24h。之后8500rpm离心三次测量吸收光谱。得到的吸收峰在~523nm和~700nm处。
问题：1.根据文献记载，用这种方法可以得到纵向吸收峰在近红外部分的，我最想要得到的是在980nm处的吸收峰，但是实验得到的总是在600~700nm之间，调节剂量感觉红移的效果不大？是我方法错误，还是剂量有误？
2.水杨酸钠和CTAB混合后会有絮状、胶体状出现，尽管搅拌后会短时间消失，但是过夜反应后有时候在最后的反应体系中会有胶状物质出现，液体很粘稠，是两者之间没法完全溶解成透明的液体吗？
3.测量吸收光谱前有必要离心三次吗，离心是为了除去CTAB，感觉CTAB对其吸收光谱的影响不是很大吧？
欢迎各位大神们指点啊，谢谢。
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1楼 2014-12-03 16:15:49
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助, 感谢 2014-12-07 20:51:46
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-12-08 11:17:53
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+，pH值，AA含量，seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来，还有参考的哪篇文献？
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工作原因，暂离数月。
3楼2014-12-05 12:13:25
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xingdao

金虫 (著名写手)
求大神指导回复啊。
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2楼2014-12-05 10:02:58
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xingdao

金虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-05 12:13:25
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+，pH值，AA含量，seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来，还有参考的哪篇文献？

每种物质的浓度已经在上面写了，你可以仔细看，参考的是Ye, X., et al., Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives. ACS Nano, 2012. 6(3): p. 2804-2817.所以没有测量ph值。
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4楼2014-12-06 09:06:53
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by xingdao at 2014-12-06 09:06:53
每种物质的浓度已经在上面写了，你可以仔细看，参考的是Ye, X., et al., Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives. ACS Nano, 2012. 6(3): p. 2804 ...

这篇文章其实并不好重复，引用它的文章里面做出来的金棒也着实没那么好看，不过在分布和杂质方面确实有改善。
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5楼2014-12-06 17:00:05
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xingdao

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-06 17:00:05
这篇文章其实并不好重复，引用它的文章里面做出来的金棒也着实没那么好看，不过在分布和杂质方面确实有改善。...

我主要是想得到在近红外部分有吸收峰的金棒，你能给我点建议么？或者你看过的文献中有没有专门研究过怎么用量下能够得到特定吸收峰的金棒的研究文献之类的分享下吧？万分感谢啊，最近重复了好几次都没有得到，郁闷啊。
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6楼2014-12-07 09:12:10
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xingdao at 2014-12-07 09:12:10
我主要是想得到在近红外部分有吸收峰的金棒，你能给我点建议么？或者你看过的文献中有没有专门研究过怎么用量下能够得到特定吸收峰的金棒的研究文献之类的分享下吧？万分感谢啊，最近重复了好几次都没有得到，郁闷 ...

13年Nano Letters :Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods 有些配比下可以做出很漂亮的棒。虽然说每个人用的试剂和方法都不太一样，但是这篇文章貌似更实用一点。
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7楼2014-12-07 13:57:12
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xingdao

金虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-07 13:57:12
13年Nano Letters :Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods 有些配比下可以做出很漂亮的棒。虽然说每 ...

好的，感谢啊。
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8楼2014-12-07 20:51:17
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xingdao

金虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-07 13:57:12
13年Nano Letters :Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods 有些配比下可以做出很漂亮的棒。虽然说每 ...

再麻烦问个问题啊，我做实验的时候溶液的配置用的是蒸馏水，我想问下这个影响大吗，必须要去离子水吗？去离子水略贵啊，经常用的话感觉太耗了。
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9楼2014-12-07 21:03:54
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xingdao at 2014-12-07 21:03:54
再麻烦问个问题啊，我做实验的时候溶液的配置用的是蒸馏水，我想问下这个影响大吗，必须要去离子水吗？去离子水略贵啊，经常用的话感觉太耗了。...

双蒸水的话一般也没问题。别人用双蒸水做柠檬酸钠还原制备金纳米都没事，更别说室温下制备金棒了。
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10楼2014-12-08 09:43:43
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