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xingdao金虫 (著名写手)
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纳米金棒制备方面的一些困惑已有3人参与
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金棒的制备采用种子合成法,我所用的剂量如下: 种子溶液:5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氢化钠反应得到。 生长溶液:0.912gCTAB+0.08g水杨酸钠溶解于25ml蒸馏水中,+0.5ml4mM的硝酸银,水浴30℃静置15min左右,+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml浓盐酸,温和搅拌15min,+300微升0.1M的AA,此时为无色的生长溶液,最后加入80微升的种子溶液过夜反应12h~24h。之后8500rpm离心三次测量吸收光谱。得到的吸收峰在~523nm和~700nm处。 问题:1.根据文献记载,用这种方法可以得到纵向吸收峰在近红外部分的,我最想要得到的是在980nm处的吸收峰,但是实验得到的总是在600~700nm之间,调节剂量感觉红移的效果不大?是我方法错误,还是剂量有误? 2.水杨酸钠和CTAB混合后会有絮状、胶体状出现,尽管搅拌后会短时间消失,但是过夜反应后有时候在最后的反应体系中会有胶状物质出现,液体很粘稠,是两者之间没法完全溶解成透明的液体吗? 3.测量吸收光谱前有必要离心三次吗,离心是为了除去CTAB,感觉CTAB对其吸收光谱的影响不是很大吧? 欢迎各位大神们指点啊,谢谢。 |
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