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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米金棒制备方面的一些困惑
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xingdao

金虫 (著名写手)

[求助] 纳米金棒制备方面的一些困惑 已有3人参与

金棒的制备采用种子合成法，我所用的剂量如下：
种子溶液：5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氢化钠反应得到。
生长溶液：0.912gCTAB+0.08g水杨酸钠溶解于25ml蒸馏水中，+0.5ml4mM的硝酸银，水浴30℃静置15min左右，+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml浓盐酸，温和搅拌15min，+300微升0.1M的AA，此时为无色的生长溶液，最后加入80微升的种子溶液过夜反应12h~24h。之后8500rpm离心三次测量吸收光谱。得到的吸收峰在~523nm和~700nm处。
问题：1.根据文献记载，用这种方法可以得到纵向吸收峰在近红外部分的，我最想要得到的是在980nm处的吸收峰，但是实验得到的总是在600~700nm之间，调节剂量感觉红移的效果不大？是我方法错误，还是剂量有误？
2.水杨酸钠和CTAB混合后会有絮状、胶体状出现，尽管搅拌后会短时间消失，但是过夜反应后有时候在最后的反应体系中会有胶状物质出现，液体很粘稠，是两者之间没法完全溶解成透明的液体吗？
3.测量吸收光谱前有必要离心三次吗，离心是为了除去CTAB，感觉CTAB对其吸收光谱的影响不是很大吧？
欢迎各位大神们指点啊，谢谢。
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1楼 2014-12-03 16:15:49
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xingdao at 2014-12-06 09:06:53
每种物质的浓度已经在上面写了，你可以仔细看，参考的是Ye, X., et al., Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives. ACS Nano, 2012. 6(3): p. 2804 ...

这篇文章其实并不好重复，引用它的文章里面做出来的金棒也着实没那么好看，不过在分布和杂质方面确实有改善。
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工作原因，暂离数月。
5楼2014-12-06 17:00:05
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xingdao

金虫 (著名写手)
求大神指导回复啊。
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2楼2014-12-05 10:02:58
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助, 感谢 2014-12-07 20:51:46
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-12-08 11:17:53
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+，pH值，AA含量，seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来，还有参考的哪篇文献？
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工作原因，暂离数月。
3楼2014-12-05 12:13:25
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xingdao

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-05 12:13:25
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+，pH值，AA含量，seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来，还有参考的哪篇文献？

每种物质的浓度已经在上面写了，你可以仔细看，参考的是Ye, X., et al., Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives. ACS Nano, 2012. 6(3): p. 2804-2817.所以没有测量ph值。
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4楼2014-12-06 09:06:53
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