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xingdao

金虫 (著名写手)

[求助] 纳米金棒制备方面的一些困惑 已有3人参与

金棒的制备采用种子合成法,我所用的剂量如下:
种子溶液:5mlCTAB(0.2M)+5mlHAuCl4(0.5mM)+0.6ml的硼氢化钠反应得到。
生长溶液:0.912gCTAB+0.08g水杨酸钠溶解于25ml蒸馏水中,+0.5ml4mM的硝酸银,水浴30℃静置15min左右,+25ml1mM的HAuCl4+0.21ml浓盐酸,温和搅拌15min,+300微升0.1M的AA,此时为无色的生长溶液,最后加入80微升的种子溶液过夜反应12h~24h。之后8500rpm离心三次测量吸收光谱。得到的吸收峰在~523nm和~700nm处。
问题:1.根据文献记载,用这种方法可以得到纵向吸收峰在近红外部分的,我最想要得到的是在980nm处的吸收峰,但是实验得到的总是在600~700nm之间,调节剂量感觉红移的效果不大?是我方法错误,还是剂量有误?
2.水杨酸钠和CTAB混合后会有絮状、胶体状出现,尽管搅拌后会短时间消失,但是过夜反应后有时候在最后的反应体系中会有胶状物质出现,液体很粘稠,是两者之间没法完全溶解成透明的液体吗?
3.测量吸收光谱前有必要离心三次吗,离心是为了除去CTAB,感觉CTAB对其吸收光谱的影响不是很大吧?
欢迎各位大神们指点啊,谢谢。
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xingdao at 2014-12-07 21:03:54
再麻烦问个问题啊,我做实验的时候溶液的配置用的是蒸馏水,我想问下这个影响大吗,必须要去离子水吗?去离子水略贵啊,经常用的话感觉太耗了。...

双蒸水的话一般也没问题。别人用双蒸水做柠檬酸钠还原制备金纳米都没事,更别说室温下制备金棒了。
工作原因,暂离数月。
10楼2014-12-08 09:43:43
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xingdao

金虫 (著名写手)

求大神指导回复啊。
2楼2014-12-05 10:02:58
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助, 感谢 2014-12-07 20:51:46
xingdao: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-12-08 11:17:53
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+,pH值,AA含量,seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来,还有参考的哪篇文献?
工作原因,暂离数月。
3楼2014-12-05 12:13:25
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xingdao

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zihua886 at 2014-12-05 12:13:25
给出每种物质具体浓度。重点是Ag+,pH值,AA含量,seed浓度。有紫外可见光谱图也放上来,还有参考的哪篇文献?

每种物质的浓度已经在上面写了,你可以仔细看,参考的是Ye, X., et al., Improved Size-Tunable Synthesis of Monodisperse Gold Nanorods through the Use of Aromatic Additives. ACS Nano, 2012. 6(3): p. 2804-2817.所以没有测量ph值。
4楼2014-12-06 09:06:53
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