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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 四氧化三铁包覆二氧化硅时 如何不让二氧化硅单独成核
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xifeng01

新虫 (初入文坛)

[求助] 四氧化三铁包覆二氧化硅时 如何不让二氧化硅单独成核 已有4人参与

请各位大神大家一块来讨论讨论，在用TEOS碱性条件下水解包覆四氧化三铁时怎么样才能不让二氧化硅单独成核。我具体是这样做的0.1g四氧化三铁先在0.1摩尔每升盐蒜活化，洗涤后，分散到40ml乙醇和10ml去离子水混合溶液中超声30分钟，加o.5ml氨水（28%）机械搅拌30分钟后滴加1mlTEOS 室温下反应12小时。但是洗涤时发现好多二氧化硅单独成核了。不知道大家做时是不是也有这个问题。
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1楼 2014-08-12 20:34:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cockfight

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 材料_小田 at 2014-08-18 15:06:15
我看文献上好像说是增加四氧化三铁表面羟基数量，请问一下你在滴加teos的时候滴加速度大概多快，我滴的大概几秒一滴了，最后还是有很多二氧化硅颗粒，别的和你的步骤都差不多，顺便请教一下，你制备出来的壳核结构 ...

TEOS是一次性加入的。用磁铁回收和辅助清洗时并没有感觉磁性有明显变弱什么的。颜色变化不大，但还是有点，大概就是深黑色变成深灰黑色的样子。
四氧化三铁包覆二氧化硅时 如何不让二氧化硅单独成核
Fe3O4.jpg


四氧化三铁包覆二氧化硅时 如何不让二氧化硅单独成核-1
Fe3O4@SiO2.jpg
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6楼2014-08-19 09:06:38
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pengyingjing

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单独成核的去掉就好了，采用磁性分离
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2楼2014-08-13 08:34:05
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材料_小田

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cockfight at 2014-08-14 10:29:46
我的方案是：将50 mg Fe3O4微粒（参照李亚栋方法合成的）分散在25 mL乙醇&5 mL水的混合液中，边超声边搅拌30 min将其分散。搅拌条件下，将400 μL 25~28%的NH3.H2O滴加到上述混合液中，搅拌均匀后加入250 μL T ...

我看文献上好像说是增加四氧化三铁表面羟基数量，请问一下你在滴加teos的时候滴加速度大概多快，我滴的大概几秒一滴了，最后还是有很多二氧化硅颗粒，别的和你的步骤都差不多，顺便请教一下，你制备出来的壳核结构颜色和一开始的磁核变化大吗，磁性有没有变弱什么的
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5楼2014-08-18 15:06:15
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悟鸣微尘

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

武汉大学有个老师专门做这个 你搜搜他的文献 这位老师叫冯钰琪吧
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8楼2014-08-19 09:32:16
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普通回帖

nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个有好多文献了吧，查查理化技术所张铁锐和殷亚东一起发的论文吧，还有清华大学李亚栋教授印象中在Inorganic Chemistry上面发表过，和是不是四氧化三铁关系不大
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3楼2014-08-13 10:33:36
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cockfight

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
内容已删除
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4楼2014-08-14 10:29:46
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cockfight

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cockfight at 2014-08-19 09:06:38
TEOS是一次性加入的。用磁铁回收和辅助清洗时并没有感觉磁性有明显变弱什么的。颜色变化不大，但还是有点，大概就是深黑色变成深灰黑色的样子。

Fe3O4.jpg

Fe3O4@SiO2.jpg
...

补充说明：上图原始Fe3O4颗粒大小大概600-800 nm的样子，下图Fe3O4@SiO2颗粒大小大概700-900 nm的样子，壳层厚度一百多个纳米吧。
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7楼2014-08-19 09:10:33
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材料_小田

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cockfight at 2014-08-19 09:06:38
TEOS是一次性加入的。用磁铁回收和辅助清洗时并没有感觉磁性有明显变弱什么的。颜色变化不大，但还是有点，大概就是深黑色变成深灰黑色的样子。

Fe3O4.jpg

Fe3O4@SiO2.jpg
...

恩恩，谢谢你的解答啊
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9楼2014-08-20 15:26:39
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lixue1014

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cockfight at 2014-08-14 10:29:46
我的方案是：将50 mg Fe3O4微粒（参照李亚栋方法合成的）分散在25 mL乙醇&5 mL水的混合液中，边超声边搅拌30 min将其分散。搅拌条件下，将400 μL 25~28%的NH3.H2O滴加到上述混合液中，搅拌均匀后加入250 μL T ...

您好，请问您方便把李亚栋合成Fe3O4的方法文章发一下吗？
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10楼2014-10-19 14:46:34
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