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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 反相HPLC 柱子C18 检测苯甲醇 苯甲酸 苯甲醛
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54lyj187

新虫 (初入文坛)

[求助] 反相HPLC 柱子C18 检测苯甲醇 苯甲酸 苯甲醛

甲醇和水做流动相，流速为0-5ml/min, 该如何确定流动相的比例 以及流速？
本人一次接触液相 ，万分紧急 ，谢谢了。
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1楼 2015-05-18 21:41:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 54lyj187 at 2015-05-19 02:20:34
你好！甲醇的百分比增加以后，苯甲醛 苯甲酸 苯甲醇 的出峰时间是缩短还是增长？
谢了！...

甲醇比例增加，出峰时间缩短，出峰顺序原则上为苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇，如果出峰过早，甲醇比例你可以再调低一些。
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5楼2015-05-19 10:57:23
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
54lyj187: 金币+1 2015-05-19 21:36:29
建议你的流动相中加入0.1%的H3PO4，峰型应该会更好一些，加了酸后保留性会发生变化，苯甲酸出峰可能最晚。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
6楼2015-05-19 16:31:18
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koclm

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 54lyj187 at 2015-05-22 11:33:47
为什么能改善峰型？能说明原因 或者原理么 ？？谢了...

这个只是调节pH的作用，苯甲酸之类的酸性在溶解里面会电离变成离子那样的，极性会变大，调节pH到酸性抑制电离作用，使其极性变小，这个是改变他的保留时间，对峰型影响估计有限，
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13楼2015-05-23 11:54:24
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
54lyj187: 金币+1 2015-05-19 10:35:24
54lyj187: 金币+1 2015-05-19 11:52:31
只能通过摸索来确定，流速通常默认为1.0ml/min，流动相比例可以不断优化来确定，建议试试约60%-75%的甲醇。
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2楼2015-05-18 21:46:55
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54lyj187

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-18 21:46:55
只能通过摸索来确定，流速通常默认为1.0ml/min，流动相比例可以不断优化来确定，建议试试约60%-75%的甲醇。

谢谢！
选择这个比例的原因是什么呢？
因为极性比为 苯甲酸>苯甲醛>苯甲醇  所以出峰的顺序是 苯甲酸、苯甲醛、苯甲醇对吗？
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3楼2015-05-18 22:48:49
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54lyj187

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-18 21:46:55
只能通过摸索来确定，流速通常默认为1.0ml/min，流动相比例可以不断优化来确定，建议试试约60%-75%的甲醇。

你好！甲醇的百分比增加以后，苯甲醛 苯甲酸 苯甲醇 的出峰时间是缩短还是增长？
谢了！
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4楼2015-05-19 02:20:34
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54lyj187

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kf1009 at 2015-05-19 16:31:18
建议你的流动相中加入0.1%的H3PO4，峰型应该会更好一些，加了酸后保留性会发生变化，苯甲酸出峰可能最晚。

你好！为什么要加入0.1%的H3PO4？
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7楼2015-05-20 15:09:28
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果3个峰的峰型都很对称，就不用加入H3PO4，如果峰型不好，加一点看能不能改善峰型。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-05-20 15:23:52
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54lyj187

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2015-05-20 15:23:52
如果3个峰的峰型都很对称，就不用加入H3PO4，如果峰型不好，加一点看能不能改善峰型。

为什么加入H3PO4能改善峰型？原理是什么啊？
要加多少呢？
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9楼2015-05-21 09:36:03
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koclm

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
54lyj187: 金币+7 2015-05-22 11:31:18
建议先用0.4%的冰醋酸水溶液尝试，磷酸毕竟对柱子不友好
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10楼2015-05-21 17:06:23
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