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小tail懒

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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小tail懒 at 2015-05-11 18:12:52
我是在三口烧瓶里通氮气的,没有通入溶液里,,在反应溶液里都感觉颜色不是纯黑色,有点红棕色,,,,,我是觉得氧气没除尽的样子,,,,,能给点意见吗...

还有可能你的二价铁在反应前就已经被氧化了,另外反应温度80度以上的话一定要注意隔绝空气,还有一点就是氨水要滴加,不能太快,注意这些应该就差不多了
7楼2015-05-12 09:06:48
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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小tail懒: 金币+3, 有帮助 2015-05-12 15:08:44
保证抽真空后在氮气保护下反应可以有效防止氧化,洗涤产物以后也最好在真空环境下干燥,我以前是在40度真空干燥箱中烘干72小时的,基本是黑色的样品,磁性保留特别好
2楼2015-05-11 14:53:01
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小tail懒

禁虫 (小有名气)

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3楼2015-05-11 15:48:22
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蓝蓝2紫紫

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小tail懒 at 2015-05-11 15:48:22
要用导气管把溶液里的氧气赶掉吗?...

有专门抽真空的循环水式真空泵
抽真空通入氮气就可以了
4楼2015-05-11 16:46:38
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