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lock上尉

金虫 (小有名气)

[求助] 高温热还原制备石墨烯是具体如何操作的? 已有3人参与

通过改进的Hummers法制备出氧化石墨烯(GO)后,想通过高温热还原的方式制备石墨烯。文献上只简单说了在氩气保护的条件下1000~1200℃热还原30s,具体是如何操作的啊?我们实验室只有管式炉,能不能在管式炉上进行热还原?
可是管式炉升温没那么快,到1000℃估计得一个多小时,如果先升温到1000℃,再把GO放入管式炉中间的高温区的话,在惰性气体保护下具体如何操作啊?是把管式炉一头法兰打开吗?那岂不是会混入空气?请大家指点一下啊。
我们实验室的管式炉就是最普通的单温区管式炉,可以到1200℃。

高温热还原制备石墨烯是具体如何操作的?
管式炉.jpg
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wang1990xy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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lock上尉: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-09 19:51:56
可能使用的是快速升温炉,可以预先加热炉膛,待温度达到所需的值再将单端密闭的特质管子推进炉膛,计时到了从炉子里拉出来就降温啦

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2楼2015-05-09 17:38:27
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lock上尉

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wang1990xy at 2015-05-09 17:38:27
可能使用的是快速升温炉,可以预先加热炉膛,待温度达到所需的值再将单端密闭的特质管子推进炉膛,计时到了从炉子里拉出来就降温啦

你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗?骤然升温会不会炸裂?
3楼2015-05-09 19:51:14
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wang1990xy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lock上尉 at 2015-05-09 19:51:14
你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗?骤然升温会不会炸裂?...

就是刚玉管或者石英管,但会特殊加工或者设计厚实一些,也不算是骤冷骤热,放进去前它会在炉口预热一段时间,取出来后也会在炉口停留一会儿,具体可以问问管式炉的生产厂家,他们会推荐给你的,但就为了热还原氧化石墨烯就买一台快速升温炉的话,实验成本偏高

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-10 01:55:28
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翰军

银虫 (知名作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lock上尉: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-10 10:04:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by lock上尉 at 2015-05-09 19:51:14
你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗?骤然升温会不会炸裂?...

石英管的膨胀系数可以,能实现快速降温,但是管壁不能太厚,一般在4mm左右的为佳。刚玉管不行。
5楼2015-05-10 09:42:39
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lock上尉

金虫 (小有名气)

我基本上上明白了。
加工一根管壁在4mm左右、一端封口且稍细一点的石英管,把氧化石墨烯放入石英管,然后从开口端用氩气或者高纯氮气吹扫一段时间。把上图中管式炉原来带的粗石英管取下来,空炉膛加热至1000℃,然后把放有氧化石墨烯的石英管插入炉膛,读秒,30s后拔出石英管,整个高温热还原过程结束。
6楼2015-05-10 10:12:21
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亲爱的小墓虫

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主,我也是想合成石墨烯,你是怎么样操作的,求具体操作,多谢!!
7楼2017-06-21 16:19:54
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