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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 高温热还原制备石墨烯是具体如何操作的？
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lock上尉

金虫 (小有名气)

[求助] 高温热还原制备石墨烯是具体如何操作的？ 已有3人参与

通过改进的Hummers法制备出氧化石墨烯(GO)后，想通过高温热还原的方式制备石墨烯。文献上只简单说了在氩气保护的条件下1000~1200℃热还原30s，具体是如何操作的啊？我们实验室只有管式炉，能不能在管式炉上进行热还原?
可是管式炉升温没那么快，到1000℃估计得一个多小时，如果先升温到1000℃，再把GO放入管式炉中间的高温区的话，在惰性气体保护下具体如何操作啊？是把管式炉一头法兰打开吗？那岂不是会混入空气？请大家指点一下啊。
我们实验室的管式炉就是最普通的单温区管式炉，可以到1200℃。

高温热还原制备石墨烯是具体如何操作的？
管式炉.jpg
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1楼 2015-05-09 11:05:27
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wang1990xy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lock上尉: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-09 19:51:56
可能使用的是快速升温炉，可以预先加热炉膛，待温度达到所需的值再将单端密闭的特质管子推进炉膛，计时到了从炉子里拉出来就降温啦

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lock上尉
2楼2015-05-09 17:38:27
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lock上尉

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wang1990xy at 2015-05-09 17:38:27
可能使用的是快速升温炉，可以预先加热炉膛，待温度达到所需的值再将单端密闭的特质管子推进炉膛，计时到了从炉子里拉出来就降温啦

你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗？骤然升温会不会炸裂？
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3楼2015-05-09 19:51:14
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wang1990xy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lock上尉 at 2015-05-09 19:51:14
你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗？骤然升温会不会炸裂？...

就是刚玉管或者石英管，但会特殊加工或者设计厚实一些，也不算是骤冷骤热，放进去前它会在炉口预热一段时间，取出来后也会在炉口停留一会儿，具体可以问问管式炉的生产厂家，他们会推荐给你的，但就为了热还原氧化石墨烯就买一台快速升温炉的话，实验成本偏高

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4楼2015-05-10 01:55:28
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翰军

银虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lock上尉: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-10 10:04:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by lock上尉 at 2015-05-09 19:51:14
你所说的特质管子是石英管或者氧化铝管吗？骤然升温会不会炸裂？...

石英管的膨胀系数可以，能实现快速降温，但是管壁不能太厚，一般在4mm左右的为佳。刚玉管不行。
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5楼2015-05-10 09:42:39
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lock上尉

金虫 (小有名气)
我基本上上明白了。
加工一根管壁在4mm左右、一端封口且稍细一点的石英管，把氧化石墨烯放入石英管，然后从开口端用氩气或者高纯氮气吹扫一段时间。把上图中管式炉原来带的粗石英管取下来，空炉膛加热至1000℃，然后把放有氧化石墨烯的石英管插入炉膛，读秒，30s后拔出石英管，整个高温热还原过程结束。
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6楼2015-05-10 10:12:21
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亲爱的小墓虫

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主，我也是想合成石墨烯，你是怎么样操作的，求具体操作，多谢！！
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7楼2017-06-21 16:19:54
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