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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 搞RAFT的高手请进
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gianthai

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]
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1楼 2008-07-13 11:04:12
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musset

铜虫 (小有名气)
过柱子吧，也许能行，0.5mL够了
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2楼2008-07-13 21:18:38
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zhanglei_1011

银虫 (小有名气)
文献中有些东西是很难重复出来的，楼上的建议是对的，硅胶柱子应该能分开的。
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3楼2008-07-14 08:43:27
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gianthai

金虫 (正式写手)
我已经过完柱子了, 但是好像还是不纯. 文献说过柱子之后需要再重结晶. 如果还不是很纯的话, 是不是再过一次柱子啊.
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4楼2008-07-14 09:25:28
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shiyi1008

木虫 (小有名气)

重结晶

这个CTA我合成过，我当初是用冰水浴重结晶的，然后抽虑.
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5楼2008-07-17 02:37:49
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archi2007

金虫 (正式写手)
顺便问一下 二硫代苯甲酸卞酯（cumyl dithiobenzoate)大家是怎么提纯的？
我都过了三遍柱子了！想请教大家如何重结晶的？
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6楼2008-07-17 11:39:42
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angus04

木虫 (正式写手)

楠木虫
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
这个东东我两年前做过，具体的操作记不清楚了。
我记得在苯中重结晶好像不太理想，后来我自己摸索了几次，产率不错，纯度很高：先过柱子，乙酸乙酯和正己烷体积比是1：3还是2：3（记不清楚了），收集紫红色的部分，黄色的不要。然后浓缩至一个烧瓶中，用正己烷还是乙醚（具体自己实验）洗涤3~5次；再用少量乙醚（如果溶解的话）或者苯溶解，然后取一20ml左右的样品瓶，加入正己烷，用滴管吸取溶液将产物沉淀至样品瓶，将上清液移走，如果觉得还不纯，如此反复几次，直至上清液无色为止，最后干燥瓶底的红色固体，得紫红色固体产物。
ps：如果过柱子这一步操作得好，后面就非常简单，反之，后边就有你折腾的。
我做的量比较大，有5g多产物，都是过一次柱子，后面在洗涤沉淀几次就搞定了，产物非常纯。
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屌丝一个，啥也不用说了
7楼2008-07-17 16:05:49
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gianthai

金虫 (正式写手)
楼上说的是提纯cumyl dithiobenzoate吧,
我的产品是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate,终产物是液体
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8楼2008-07-18 12:56:05
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angus04

木虫 (正式写手)

楠木虫
引用回帖:
Originally posted by gianthai at 2008-7-18 12:56:
楼上说的是提纯cumyl dithiobenzoate吧,
我的产品是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate,终产物是液体

不是你错了，就是我错了
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屌丝一个，啥也不用说了
9楼2008-07-18 19:06:10
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archi2007

金虫 (正式写手)
根据我做实验的判断：
7楼说的提纯办法应该是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate的，因为我的产物室温下好像不是固体！！
放在冰箱里冻着倒有可能！而且cumyl dithiobenzoate是可以用正己烷和乙醚溶解的呀，是不能用他们洗涤的！
原因还有好多！
我想知道大家是如何提纯cumyl dithiobenzoate的，小弟很期待呀，有帮助的话会有奖励的！！
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10楼2008-07-18 19:29:16
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