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gianthai

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]
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archi2007

金虫 (正式写手)

根据我做实验的判断:
7楼说的提纯办法应该是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate的,因为我的产物室温下好像不是固体!!
放在冰箱里冻着倒有可能!而且cumyl dithiobenzoate是可以用正己烷和乙醚溶解的呀,是不能用他们洗涤的!
原因还有好多!
我想知道大家是如何提纯cumyl dithiobenzoate的,小弟很期待呀,有帮助的话会有奖励的!!
10楼2008-07-18 19:29:16
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musset

铜虫 (小有名气)

过柱子吧,也许能行,0.5mL够了
2楼2008-07-13 21:18:38
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zhanglei_1011

银虫 (小有名气)

文献中有些东西是很难重复出来的,楼上的建议是对的,硅胶柱子应该能分开的。
3楼2008-07-14 08:43:27
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gianthai

金虫 (正式写手)

我已经过完柱子了, 但是好像还是不纯. 文献说过柱子之后需要再重结晶. 如果还不是很纯的话, 是不是再过一次柱子啊.
生活就是面对现实微笑,透过障碍注视未来!
4楼2008-07-14 09:25:28
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