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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 搞RAFT的高手请进
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gianthai

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]
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1楼 2008-07-13 11:04:12
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zhanglei_1011

银虫 (小有名气)
文献中有些东西是很难重复出来的，楼上的建议是对的，硅胶柱子应该能分开的。
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3楼2008-07-14 08:43:27
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musset

铜虫 (小有名气)
过柱子吧，也许能行，0.5mL够了
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2楼2008-07-13 21:18:38
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gianthai

金虫 (正式写手)
我已经过完柱子了, 但是好像还是不纯. 文献说过柱子之后需要再重结晶. 如果还不是很纯的话, 是不是再过一次柱子啊.
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4楼2008-07-14 09:25:28
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shiyi1008

木虫 (小有名气)

重结晶

这个CTA我合成过，我当初是用冰水浴重结晶的，然后抽虑.
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5楼2008-07-17 02:37:49
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