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gianthai

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]

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生活就是面对现实微笑，透过障碍注视未来！

1楼 2008-07-13 11:04:12

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angus04

木虫 (正式写手)

楠木虫

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★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流

这个东东我两年前做过，具体的操作记不清楚了。
我记得在苯中重结晶好像不太理想，后来我自己摸索了几次，产率不错，纯度很高：先过柱子，乙酸乙酯和正己烷体积比是1：3还是2：3（记不清楚了），收集紫红色的部分，黄色的不要。然后浓缩至一个烧瓶中，用正己烷还是乙醚（具体自己实验）洗涤3~5次；再用少量乙醚（如果溶解的话）或者苯溶解，然后取一20ml左右的样品瓶，加入正己烷，用滴管吸取溶液将产物沉淀至样品瓶，将上清液移走，如果觉得还不纯，如此反复几次，直至上清液无色为止，最后干燥瓶底的红色固体，得紫红色固体产物。
ps：如果过柱子这一步操作得好，后面就非常简单，反之，后边就有你折腾的。
我做的量比较大，有5g多产物，都是过一次柱子，后面在洗涤沉淀几次就搞定了，产物非常纯。