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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

以前做过这个东西,一定要过柱子,约纯越好,最后我也是在石油醚和正己烷里面结晶的,挺难结晶的,有意思的是有两种晶型产生,一种是紫红色,一种是暗红色,重新再结晶的时候两种产物的比例会有变化,怀疑是因为手性的原因。这东西做聚合一般,后来就不用了,如果真的想要上面的羧基的话,建议用三硫代酸。
11楼2008-07-18 21:16:15
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by archi2007 at 2008-7-18 19:29:
根据我做实验的判断:
7楼说的提纯办法应该是4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate的,因为我的产物室温下好像不是固体!!
放在冰箱里冻着倒有可能!而且cumyl dithiobenzoate是可以用正己烷和乙醚溶解的 ...

直接走柱子,用石油醚和乙酸乙酯配,只要走纯的话,自己就结晶出来了。
12楼2008-07-18 21:17:38
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archi2007

金虫 (正式写手)

想知道cumyl dithiobenzoate在室温下可以重结晶不?
13楼2008-07-19 15:04:58
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k9fight

金虫 (小有名气)

过柱子可以直接过纯,上面两个黄点,中间是红的,下面两个黄点
取红色的部分
抽干溶剂
放冰箱里可以得到红色晶体
这个家伙很懒,但还是写了这一句!
14楼2008-07-19 16:29:19
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k9fight

金虫 (小有名气)

不要做笨的重结晶,析不出来
溶解度太大了
这个家伙很懒,但还是写了这一句!
15楼2008-07-19 16:30:06
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

常温时像油,低温下固体
过柱子极性吸附放热会有部分产物分解
有一定纯度就可以做啦
小处不可随便。
16楼2008-08-21 23:33:38
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

纯度低的也会导致熔点下降
小处不可随便。
17楼2008-08-21 23:34:07
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