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gianthai

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

常温时像油,低温下固体
过柱子极性吸附放热会有部分产物分解
有一定纯度就可以做啦
小处不可随便。
16楼2008-08-21 23:33:38
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musset

铜虫 (小有名气)

过柱子吧,也许能行,0.5mL够了
2楼2008-07-13 21:18:38
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zhanglei_1011

银虫 (小有名气)

文献中有些东西是很难重复出来的,楼上的建议是对的,硅胶柱子应该能分开的。
3楼2008-07-14 08:43:27
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gianthai

金虫 (正式写手)

我已经过完柱子了, 但是好像还是不纯. 文献说过柱子之后需要再重结晶. 如果还不是很纯的话, 是不是再过一次柱子啊.
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4楼2008-07-14 09:25:28
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