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gianthai

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 搞RAFT的高手请进

最近合成RAFT的chain transfer agent (CTA)----4-Cyanopentanoic Acid Dithiobenzoate, 根据2001年的macromolecules文献合成的. 在合成的最后一步,需要在苯中重结晶.我试了,放在冰箱中要么全冻上了,要么就是红色溶液.
大家有经验的给点意见,什么样的条件合适啊?
即使结晶出来,过滤也是个问题,产品量本身很小,约0.5mL, 室温下是液体,过滤也是问题.

希望给点意见^_^

[ Last edited by wellok101 on 2008-7-13 at 11:35 ]
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生活就是面对现实微笑,透过障碍注视未来!
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)

以前做过这个东西,一定要过柱子,约纯越好,最后我也是在石油醚和正己烷里面结晶的,挺难结晶的,有意思的是有两种晶型产生,一种是紫红色,一种是暗红色,重新再结晶的时候两种产物的比例会有变化,怀疑是因为手性的原因。这东西做聚合一般,后来就不用了,如果真的想要上面的羧基的话,建议用三硫代酸。
11楼2008-07-18 21:16:15
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musset

铜虫 (小有名气)

过柱子吧,也许能行,0.5mL够了
2楼2008-07-13 21:18:38
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zhanglei_1011

银虫 (小有名气)

文献中有些东西是很难重复出来的,楼上的建议是对的,硅胶柱子应该能分开的。
3楼2008-07-14 08:43:27
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gianthai

金虫 (正式写手)

我已经过完柱子了, 但是好像还是不纯. 文献说过柱子之后需要再重结晶. 如果还不是很纯的话, 是不是再过一次柱子啊.
生活就是面对现实微笑,透过障碍注视未来!
4楼2008-07-14 09:25:28
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