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牵云

铜虫 (小有名气)

[求助] 乙醇挥发性杂质气相检测已有2人参与

最近在做乙醇的气相,一直被乙醛和甲醇的分离度不好这个问题卡住,方法完全按照USP的参数设置:
进样温度:200°
柱温:40°保持12分钟,以10°/min升温至240保持10分钟
检测温度:280°
流速:35cm/s
分流比:20:1
柱子是30m*0.32mm*1.8μm DB-624
有没有做过的朋友帮忙指导一下,看看有什么问题。分离度一直不高,而且溶液非常不稳定,同一个溶液再次进样时分离度、峰面积变化都挺大。分离度最高时有过1.6,但放一会就变小了,完全达不到1.5 的要求。而且甲醇峰拖尾比较严重。大神们帮帮忙,已经搞了好几天了都没找到原因,急求!
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陈璐思

金虫 (小有名气)

你好,这个问题解决了吗?
3楼2018-09-07 19:13:01
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换极性WAX柱试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-05-07 08:11:48
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 陈璐思 at 2018-09-07 19:13:01
你好,这个问题解决了吗?

这个问题比较好解决的。一是分流比开大一点,不要低于20。二是用硅烷化石英棉的惰性衬管,最好是安捷伦原装的。三是流量不要太大,线速度20cm/s以下。
4楼2018-09-08 03:24:35
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