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[求助]
乙醇挥发性杂质气相检测 已有2人参与
最近在做乙醇的气相,一直被乙醛和甲醇的分离度不好这个问题卡住,方法完全按照USP的参数设置:
进样温度:200°
柱温:40°保持12分钟,以10°/min升温至240保持10分钟
检测温度:280°
流速:35cm/s
分流比:20:1
柱子是30m*0.32mm*1.8μm DB-624
有没有做过的朋友帮忙指导一下,看看有什么问题。分离度一直不高,而且溶液非常不稳定,同一个溶液再次进样时分离度、峰面积变化都挺大。分离度最高时有过1.6,但放一会就变小了,完全达不到1.5 的要求。而且甲醇峰拖尾比较严重。大神们帮帮忙,已经搞了好几天了都没找到原因,急求! |
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