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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测定乙醇中的挥发性杂质
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dingxianmei

铜虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱测定乙醇中的挥发性杂质

求助？我需要测定乙醇中的挥发性杂质！我选用的是DB-FFAP柱，仪器是岛津的GC-2014C.现在大概的峰型是出来了。但是定位的时候老感觉有问题。现在甲醇峰是我能确定的。紧挨着甲醇前面有一个峰，网上大多数说紧挨在甲醇前面的那个峰是乙醛，但是我参考对照C，我觉得这个峰是乙缩醛，因对照C在这个峰的基础上，峰面积明显大了！然后就是苯峰，在乙醇峰后面有很多的峰，不知道那个是苯峰，用苯定性的话，会出来很多的峰！我的初步判断是：大概在1.8min左右的是乙醛峰；2.5min左右的是乙缩醛；2.9min左右的是甲醇；3.5min左右的是甲醇；5.7min左右的是苯。不知道我的判断对不对！这个出峰顺序对不对？求有相关经验的大师们给予指导！谢谢！方法：40度维持12min，以10度每分钟的速率升到240度，维持10min。急用！请知道的大师尽快解答为谢！
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1楼 2013-07-16 19:41:53
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小木子虫

金虫 (正式写手)
你用纯物质一试不就知道哪个峰时什么物质了嘛。其次，40℃没必要保持这么长时间。
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天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。
2楼2013-07-17 20:31:46
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你光说这些，没人能回答你。同型号机器和柱子 不同机器做保留时间都不会一样
建议去做一针GCMS，一目了然。
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3楼2013-07-18 08:42:51
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主
先做下标准曲线，进纯物质看保留时间。
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
4楼2013-07-18 09:00:01
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懂你的

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好的办法就是进对照品，想当然的认为是没有依据的。有点不理解你建的方法，既然6min内这些东西都出来，用得着这么长时间么？
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为自己而活
5楼2013-07-18 11:09:59
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vickey82

金虫 (正式写手)
试试DA-624 30m*0.53mm*3.0um的柱子。
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6楼2013-10-14 15:14:57
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

记得是甲醇，乙醛，乙醇，乙缩醛，苯，按USP条件。
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7楼2013-10-15 15:56:35
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