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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd和N 的XPS 解析
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heaven_jay

新虫 (小有名气)

[求助] Pd和N 的XPS 解析 已有2人参与

自制了一两组C载的Pd催化剂，负载量一样，得到的XPS图如下。问题如下：
A. Pd/NC的金属粒径和分散要好于Pd/C，为何Pd/C上Pd的峰强度会比Pd/NC的强？
B. Pd/NC中的N的峰分为三个，认为分别对应吡啶(N1),腈类(N2)和胺类（N3).是否正确？另外N的分峰应注意什么？还请高手们指教。

Pd和N 的XPS 解析
图片3.png
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1楼 2015-05-06 19:26:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heaven_jay: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-07 15:16:04
第一个问题：有些疑问，XPS表征元素所处不同价态与形态的结合能（对应的峰强度），与粒径、分散性没有直接的关系，个人认为峰强度弱，可能是Pd与其表面的结合作用不同导致，或者说NC与C表面的基团种类、基团密度有关。
第二个问题：从图向上看，没有看出问题，至于对应基团是否是楼主说所的，还需要看文献记录，自己没有这方面的累积。（一己之言，仅供参考）
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加油！
2楼2015-05-06 20:54:26
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
heaven_jay: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-05-07 15:16:59
1. 最可能的原因是Pd/NC上有过多其他基团，覆盖在Pd表面，从你的问题2看来，也的确Pd/NC上有不少含N基团

2. 这个你必须首先自己判断有可能有哪些。峰位首先要校正，从你的Pd来看，大约有1eV的charging；其次，查找文献，保证自己分的峰有据可查；分峰时，半峰宽要保持一致。总之，最终结果要有物理意义，而不只是数学意义。
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qq815441102
3楼2015-05-07 12:35:38
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heaven_jay

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zatnlsc at 2015-05-07 12:35:38
1. 最可能的原因是Pd/NC上有过多其他基团，覆盖在Pd表面，从你的问题2看来，也的确Pd/NC上有不少含N基团

2. 这个你必须首先自己判断有可能有哪些。峰位首先要校正，从你的Pd来看，大约有1eV的charging；其次，查 ...

1. Pd的表面我觉得应该不会有别的基团覆盖，N基团是在载体上的。它与载体上的基团结合会影响峰的强度吗？
2. 关于峰位校正，我是根据C1 285.0ev校正，看有的文献上用的是284.5ev校正的，不知道哪个更准确些？
3. 半峰宽一致是什么意思？是同种元素的不同种类的峰半峰宽要一致吗？
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4楼2015-05-07 15:25:18
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zatnlsc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by heaven_jay at 2015-05-07 15:25:18
1. Pd的表面我觉得应该不会有别的基团覆盖，N基团是在载体上的。它与载体上的基团结合会影响峰的强度吗？
2. 关于峰位校正，我是根据C1 285.0ev校正，看有的文献上用的是284.5ev校正的，不知道哪个更准确些？
3. ...

1. 这个不好说。载体上的物种很有可能会覆盖到你的Pd上，这取决于他们之间的相互作用有多大。
2. 用C校正不是绝对的。如果你sample上主要的C是单质C，那么可以用284.5, 不是的话还要综合考虑其他的峰，比如Pd在C上，如果确定Pd是金属的话，那Pd的零价峰位应该在335.1-335.2
3. 半峰宽和分辨力有关，也就是和峰的本征宽，x-ray能量宽和能量分析器有关，和物种无关。所以不同种类半峰宽要一致。但有些时候，分峰时并不想分得那么细，也可以不保持一致，但前提是要知道那个宽的峰里面包含的物种。
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qq815441102
5楼2015-05-08 00:47:48
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