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liuxxiao

金虫 (正式写手)

[求助] 油状中间体的质量控制 已有7人参与

小弟在做某品种时采用的一条路线中其中一个中间体为油状物,怎么说明产品质量控制手段是有效的?
实验室做法只能是减压蒸馏直至冷凝器中没有液滴出现,然后去皮称重,HPLC或GC检测纯度,投下一步反应。
如果在生产中怎么称量这个东西的重量呢?拿桶接?好麻烦啊。
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chemzhb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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你可以测外标纯度或者溶剂含量啊!
2楼2015-05-06 12:08:54
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jhy1130

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1。中间体得到的重量没必要具体称重啊。你可以根据小试放大或者多批的收率结果间接预测。再说你下一步不是全部投入吗?
2。中间体如果是油状物,主要质量标准主要体现有关物质,只要你能证明其他项对后期产品质量没有影响就可以。
3.中控的时候你可以在浓缩前控制,证明浓缩过程中间体不会变坏就可以。要有相关试验和数据。
3楼2015-05-06 14:19:29
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以以小试的多批收率计算,需要进行试验验证你的收率稳定性,或者对下一步的影响不大。
质量控制方面可以考虑按一锅法,进行中控和浓缩后产品的质量研究,如果少量溶剂不影响后续反应,应该也不用控得很严格,主要是在操作过程中有关物质的控制,杂质谱研究,这个比较重要。
4楼2015-05-06 15:57:11
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spianch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果油状物不是太粘稠,很容易放出来,而且较稳定。
那么可以放到桶中,称重再投下一步。
5楼2015-05-07 09:39:55
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s05401424

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果放大生产,最好利用结晶拿出固体。
6楼2015-05-07 11:47:31
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个关键要看你工艺,工艺需要怎么控制就怎么控制
一般HPLC或GC检测纯度即可
7楼2015-05-08 08:34:39
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果不需要精确投料的话,你可以用很差量法给该步中间体定一个收率范围,也就是说你投了5+1+2,蒸除回收到了4的溶剂,那么你的中间体产量就是4。另外中间体的质量标准是根据你的终产品需要来针对性制定的,没有强制要求。
新药研发,药品注册
8楼2015-05-08 12:34:08
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