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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 求助个关于重结晶的问题
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情若心兰

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助个关于重结晶的问题 已有4人参与

老板让我用重结晶的方法纯化产品，我试条件失败后回收产品时发现无法旋干。我的产品是粉末状的，而在回收时一直呈粘稠油状，升温没用。求大神支招。
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1楼 2015-05-04 22:03:09
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hgmg987

新虫 (初入文坛)
谁教你只能浓缩干燥去得到产物的，这是最低等做法
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3楼2015-05-05 08:34:01
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
产物熔点太低所致，加点溶解性差的溶剂，然后冷却，研磨或搅拌析晶。
说句题外话，我看到只会浓缩干去获得产物就恼火。呵呵
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2楼2015-05-05 05:06:41
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计主要原因是不纯，也可能熔点低。不用在意这个，浓缩到没有东西蒸出来就行了，然后再找合适溶剂重结晶
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
4楼2015-05-05 14:24:15
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
情若心兰: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2015-05-06 09:44:55
两种可能，一是产品里面混入了一些高沸点的溶剂（醇，水等），有低沸点的溶剂多拉几次就好了；要么就是你的样品纯度教差，如果真的是这样的话，那么你直接重结晶得到良好晶体的机会也不大，多半冷却析晶出来的还是粘糊糊的油。建议你先把样品用50-100倍的硅胶过个柱子，纯化一下，然后再重结晶，就简单多了。
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新药研发，药品注册
5楼2015-05-06 09:37:25
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