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情若心兰

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助个关于重结晶的问题 已有4人参与

老板让我用重结晶的方法纯化产品,我试条件失败后回收产品时发现无法旋干。我的产品是粉末状的,而在回收时一直呈粘稠油状,升温没用。求大神支招。
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产物熔点太低所致,加点溶解性差的溶剂,然后冷却,研磨或搅拌析晶。
说句题外话,我看到只会浓缩干去获得产物就恼火。呵呵
2楼2015-05-05 05:06:41
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hgmg987

新虫 (初入文坛)


谁教你只能浓缩干燥去得到产物的,这是最低等做法
3楼2015-05-05 08:34:01
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
估计主要原因是不纯,也可能熔点低。不用在意这个,浓缩到没有东西蒸出来就行了,然后再找合适溶剂重结晶
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
4楼2015-05-05 14:24:15
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
情若心兰: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2015-05-06 09:44:55
两种可能,一是产品里面混入了一些高沸点的溶剂(醇,水等),有低沸点的溶剂多拉几次就好了;要么就是你的样品纯度教差,如果真的是这样的话,那么你直接重结晶得到良好晶体的机会也不大,多半冷却析晶出来的还是粘糊糊的油。建议你先把样品用50-100倍的硅胶过个柱子,纯化一下,然后再重结晶,就简单多了。
新药研发,药品注册
5楼2015-05-06 09:37:25
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至尊宝大爷

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你这个应该不是旋不干,你的产物旋出来就是油状的液体,重结晶一下就是固体了,注意溶剂的选择,别加太多了
人生苦短,及时行乐
6楼2017-08-30 15:35:31
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