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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 重结晶分离问题
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)

[求助] 重结晶分离问题

我的两个化合物由于极性太接近，跑大板分不开，老师建议重结晶，但重结晶的条件需要摸索，望各位指导一下重结晶条件如何摸索，过程是怎样的？
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清楚地认识自己，认真地完善自己。
1楼 2013-08-14 15:29:03
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hchemistry

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-15 12:03:02
宇宙执行者: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-08-15 15:10:49
有两方面吧，第一看两种物质的含量比例，第二就是你所选用的溶剂了和物质在不同温度下的溶解度了
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有机合成专业户
2楼2013-08-15 11:47:30
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-15 13:15:27
宇宙执行者: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-08-15 15:16:13
先用很小的量在试管中来摸索，如果需要加热可以用吹风机操作
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快乐吧
3楼2013-08-15 12:23:51
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
宇宙执行者: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-08-15 15:22:54
udarling: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-08-15 15:58:17
先加梁溶剂，再加不良溶剂，搞定
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4楼2013-08-15 14:29:32
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hchemistry at 2013-08-15 11:47:30
有两方面吧，第一看两种物质的含量比例，第二就是你所选用的溶剂了和物质在不同温度下的溶解度了

这两种物质的含量比例我不知道，因为分不开所以没办法计算，不过有一种主产物，但另外那种自偶联副产物量似乎也挺大的。我担心两种物质极性特别接近，重结晶时会不会一同析出
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5楼2013-08-15 15:10:33
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-15 12:23:51
先用很小的量在试管中来摸索，如果需要加热可以用吹风机操作

我今天试了两种溶剂，析出了一些晶体，但是我不确定是不是我要的，因为我的产物是液晶中间体，没有固定的熔点。测了一下这种结晶的熔点和副产物的熔点一样，会是纯的副产物吗？如果里面混入了少许液晶产物对熔点测定有影响吗？现在就是不知怎么确定析出的结晶纯不纯
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6楼2013-08-15 15:15:59
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangchangwei at 2013-08-15 14:29:32
先加梁溶剂，再加不良溶剂，搞定

我想良溶剂和不良溶剂我已经找到了，就是不知怎样把它们分开。加入溶剂的量，结晶时间什么的都要一点点试吗
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7楼2013-08-15 15:22:35
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
wjcmzl: 金币+1, 应助指数+1 2013-08-16 07:38:36
引用回帖:
6楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-15 15:15:59
我今天试了两种溶剂，析出了一些晶体，但是我不确定是不是我要的，因为我的产物是液晶中间体，没有固定的熔点。测了一下这种结晶的熔点和副产物的熔点一样，会是纯的副产物吗？如果里面混入了少许液晶产物对熔点测 ...

你知道这个副产物是什么吗？很简单，去打个谱啊。就知道纯不纯了。有影响
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8楼2013-08-15 17:29:38
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宇宙执行者

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 飞行鸟 at 2013-08-15 17:29:38
你知道这个副产物是什么吗？很简单，去打个谱啊。就知道纯不纯了。有影响...

恩知道，是4-4‘-二氟联苯。不过我们学校条件有限，要拿到外面去打谱，还有其他检验的方法吗
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清楚地认识自己，认真地完善自己。
9楼2013-08-15 22:36:31
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飞行鸟

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
wjcmzl: 金币+1, 鼓励交流。 2013-08-16 07:38:58
引用回帖:
9楼: Originally posted by 宇宙执行者 at 2013-08-15 22:36:31
恩知道，是4-4‘-二氟联苯。不过我们学校条件有限，要拿到外面去打谱，还有其他检验的方法吗...

电板，看有几个点，如果只有一个那就是纯的了
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10楼2013-08-16 07:06:54
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