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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 关于晶体的重结晶问题
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yangjuan8880

银虫 (正式写手)

[交流] 关于晶体的重结晶问题

最近水热制得的晶体很小，显微镜下看类似针状，大点的晶体表面有裂痕，想试试重结晶的方法，看能否得到好点的晶体，
晶体中的金属为 铅，铋及稀土离子，配体为 带不同取代基的苯甲酸

不知道重结晶选择什么溶剂及实验条件比较合适？请给位有经验的木虫指点下，先谢了
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1楼 2011-06-23 17:29:17
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chilajiao(金币+2): 谢谢回帖交流 2011-06-23 20:07:48
yangjuan8880(金币+2): 2011-06-23 22:31:07
你的目标晶体如果比你的自己所得到的晶体颗粒大很多的话,说明有杂质等;你前面的步骤中如果有相分离的话是否没分好.重结晶的话,只要晶体结晶温度下不容无论有机(苯系如氯苯)溶剂还是水均可,但要注意结晶降温过程中时间不要太长以防晶体变细,注意搅拌低速,可以的话加少许晶种.如果还不行,还是查源头是否杂质多等因数.
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2楼2011-06-23 19:39:08
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yangjuan8880

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wisdomwolf at 2011-06-23 19:39:08:
你的目标晶体如果比你的自己所得到的晶体颗粒大很多的话,说明有杂质等;你前面的步骤中如果有相分离的话是否没分好.重结晶的话,只要晶体结晶温度下不容无论有机(苯系如氯苯)溶剂还是水均可,但要注意结晶降温过程中 ...

你的意思是说，如果试剂纯度不高或是有杂质的话，会对晶体的生成产生很大影响，那是不是需要对每一种试剂在使用前都需要重结晶一下呢？
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3楼2011-06-23 22:41:00
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
yangjuan8880(金币+3): 2011-06-24 20:52:43
试剂纯度不考虑一般杂质含量可忽略,我说的杂质在你第一次结晶时的溶解晶体的母液中的杂志;一般第一次所得到的晶体品质都不好,这也是为什么初次所得晶体后要用溶剂洗涤2-3次把杂质洗去(判断方法:晶体的外观颜色或做个色谱),降低杂质含量后再加溶剂升温溶解晶体后降温从结晶,这样再次得到晶体就比较好了.否则,如果前期产生过多杂质人在晶体中不洗涤去杂质的话,直接加溶剂从结晶效果也好不到哪去.
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4楼2011-06-24 20:10:58
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